Jedná se o nový high-end model, který svými vlastnostmi nabízí daleko rozsáhlejší možnosti nastavení parametrů měření za extrémně vysoké citlivosti. Shimadzu je známo přístroji s vysokou robustností a jejich dlouhou životností i desítky let, a právě tato robustnost nechybí ani modelu LCMS-8060NX.
<h3>Ionizační jednotka IonFocus</h3>
Nově vyvinutá sonda ESI s fokusními elektrodami zavádí ionty do vakuové části hmotnostního spektrometru daleko efektivněji. Současně s tím se spektrometru daří účinně vylučovat kontaminující látky, čímž snižuje šum a poskytuje stabilnější data. Vylepšený desing ESI s podporou tepla navíc podporuje ionizaci celé řady sloučenin (patentovaná technologie).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Ionizacni_jednotka_Ion_Focus_23efa084d5/Shimadzu-Ionizacni-jednotka-IonFocus.jpg" alt="Shimadzu: Ionizační jednotka IonFocus"/>
<h3>UF-Qarray II, UF-Lens II</h3>
Přepracované technologie před prvním kvadrupólem zvyšují robustnost bez kompromisů v citlivosti. Údržbu UF-Qarray II a UF-Lens II lze snadno provádět bez použití jakýchkoliv nástrojů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Jednoduchy_desing_bez_kabelu_nebo_trubek_Snadno_jej_vyjmete_nebo_vymente_pomoci_packy_jednim_dotykem_2_1cd0992207/Shimadzu-Jednoduchy-desing-bez-kabelu-nebo-trubek.-Snadno-jej-vyjmete-nebo-vymente-pomoci-packy-jednim-dotykem%22-2.jpg" alt="Shimadzu: (1) Jednoduchý desing iontového zdroje bez kabelů nebo trubek. Snadno jej vyjměte nebo vyměňte pomocí páčky „jedním dotykem“ (2) Údržba UF-Qarray II a UF-Lens II bez použití nástrojů"/>
<h3>Snadná údržba</h3>
LCMS-8060NX zdědil veškerou jednoduchou údržbu svých předchůdců. Jak desolvatační linii (DL), která zavádí vzorek do vakua, tak kapiláru ESI lze snadno a rychle výměnit při zachování vakua, čímž se minimalizují zbytečné odstávky přístroje a ztráta času pro měření.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Kroky_k_vymene_desolvatacni_linie_DL_5460f7d4fc/Shimadzu-Kroky-k-vymene-desolvatacni-linie-(DL).jpg" alt="Shimadzu: Kroky k výměně desolvatační linie (DL)"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Kroky_k_vymene_kapilary_ESI_24f95a603a/Shimadzu-Kroky-k-vymene-kapilary-ESI.jpg" alt="Shimadzu: Kroky k výměně kapiláry ESI"/>
<h3>Robustnost a snadné ovládání</h3>
<h5>Maximalizovaná citlivost versus minimalizované matricové efekty</h5>
V nově vyvinuté jednotce IonFocus iontové transportní elektrody snižují ztrátu citlivosti z matricových efektů vypuzováním neutráních matricových částic s vyšší účinností. Níže uvedené grafy ukazují příklad analýzy zbytkových pesticidů v čajových listech. Použitím špičkové rychlosti přepínání polarity (5 ms) a rychlosti snímání dat (1,5 ms) byla získána stabilní data i pro vysokorychlostní analýzu více komponent. Jednotka IonFocus také účinněji zavádí ionty do detektoru a zvyšuje tím tak intenzitu signálu. Ze 100 testovaných sloučenin vykázalo 96% vynikající výtěžnost.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_rezidui_pesticidu_v_cajovych_listech_s_vyuzitim_rychleho_prepinani_polarity_a_sberu_dat_aedf57e647/Shimadzu-Analyza-rezidui-pesticidu-v-cajovych-listech-s-vyuzitim-rychleho-prepinani-polarity-a-sberu-dat.jpg" alt="Shimadzu: Analýza reziduí pesticidů v čajových listech s využitím rychlého přepínání polarity a sběru dat"/>
<h5>Vysoká robustnost</h5>
LCMS-8060NX využívá nové iontové vodiče, UF-Qarray II a UF-Lens II, pro zvýšení robustnosti při zachování vysoké účinnosti přenosu iontů. S vyšší robustností není tak často vyžadována údržba systému, čímž se zvyšuje efektivita a počet změřených vzorků. Níže uvedená data metabolitů v moči poukazují na spolehlivost analýzy biologických matric. Po analýze 1 000 vzorků moči, připravených pouze zředěním vodou, poskytuje LCMS-8060NX vynikající stabilitu dat bez ztráty citlivosti.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_1_000_vzorku_metabolitu_v_moci_4897c1553a/Shimadzu-Analyza-1-000-vzorku-metabolitu-v-moci.jpg" alt="Shimadzu: Analýza 1 000 vzorků metabolitů v moči"/>
<h5>Nové parametry odvození od umělé inteligence pro širokou škálu sloučenin</h5>
LCMS-8060NX využívá nové výchozí parametry optimalizované pro širokou škálu sloučenin na základě procesů umělé inteligence, což přináší vynikající výsledky bez nutnosti pracného zkoumání podmínek analýzy. Jak je uvedeno níže, zvyšuje to intenzitu signálu pro různé cílové sloučeniny na průměrně 2,6 násobek intenzity dosažené s předchozími parametry.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nove_vychozi_optimalizovane_parametry_pro_sirokou_skalu_sloucenin_09b211f4f8/Shimadzu-Nove-vychozi-optimalizovane-parametry-pro-sirokou-skalu-sloucenin.jpg" alt="Shimadzu: Nové výchozí optimalizované parametry pro širokou škálu sloučenin"/>
<h3>Inteligentní automatizace zvyšuje efektivitu pracovního postupu</h3>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Inteligentni_automatizace_pracovniho_postupu_5bef62655b/Shimadzu-Inteligentni-automatizace-pracovniho-postupu.jpg" alt="Shimadzu: Inteligentní automatizace pracovního postupu"/>
<h5>Zlepšení propustnosti zpracovaných dat</h5>
Velkou úsporu času lze dosáhnout vícesložkovou analýzou dat, s funkcemi pro kontrolu více chromatogramů najednou, zobrazením výsledků, které překračují standardní hodnoty (správnou hladinu koncentrace), v jiné barvě, atd. 
Kromě toho je k dispozici několik šablon formátů reportů, což zkracuje nezbytný čas pro jejich tvorbu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Zlepseni_propustnosti_zpracovanych_dat_5f35250adc/Shimadzu-Zlepseni-propustnosti-zpracovanych-dat.jpg" alt="Shimadzu: Zlepšení propustnosti zpracovaných dat"/>
<h5>Automatická optimalizace podmínek MS</h5>
Jednoduše umístěte vzorek na místo a zadejte o něm do softwaru základní informace. Optimalizace parametrů MRM a rozhraní se provede automaticky. Výsledky optimalizace jsou zobrazeny graficky, což opět snižuje čas a úsilí potřebné pro vyhodnocení automatické optimalizace.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Automaticka_optimalizace_podminek_MS_7b781f8e7a/Shimadzu-Automaticka-optimalizace-podminek-MS.jpg" alt="Shimadzu: Automatická optimalizace podmínek MS"/>
<h5>„Ready to use“ metodové balíčky LC-MS/MS a knihovny MRM</h5>
Shimadzu nabízí hotové metodové balíčky s jednoduchou instalací. Analýza může začít ihned bez žádného odkladu – každý balíček obsahuje vyvinuté metody pro vícesložkovou analýzu s optimalizovanými MRM přechody.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Ready_to_use_metodove_balicky_LC_MSMS_a_knihovny_MRM_331faafc49/Shimadzu-Ready-to-use%22-metodove-balicky-LC-MSMS-a-knihovny-MRM.jpg" alt="Shimadzu: „Ready to use“ metodové balíčky LC-MS/MS a knihovny MRM"/>
<h3>Softwarové řešení od akvizice po kontrolu dat LabSolutions Connect/LabSolutions Insight</h3>
LabSolutions Connect a Insight poskytují podporu pro celý analytický pracovní postup, od optimalizace podmínek MS po zpracování dat, pro dosažení maximální efektivity.
<h5>Správa souborů analýzy je snadná</h5>
Systém Connect přináší vysoce organizovanou správu souborů. Umístění souboru je automaticky určováno podle jeho typu, což analytikovi umožňuje provádět analýzu nebo zpracování dat, aniž by si musel pamatovat cesty k souboru. Koncentrace analytu a další výsledky lze uložit jako soubor výsledků. Na stejnou sadu dat lze použít více metod zpracování, přičemž výsledky se ukládají samostatně, což nabízí optimalizaci parametrů zpracování a snadné načítání výsledků.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Snadna_sprava_souboru_analyzy_60bb5c7151/Shimadzu-Snadna-sprava-souboru-analyzy.jpg" alt="Shimadzu: Snadná správa souborů analýzy"/>
<h5>Optimalizace MRM a parametrů iotového zdroje</h5>
Parametry MRM (precursor ion m/z, product ion m/z, napětí) a parametry iontového zdroje (průtok plynu, teplota) jsou automaticky optimalizovány. Pouze jedno kolo komplexní optimalizace maximalizuje konečnou citlivost s ohledem na polaritu, adiční ionty, valenci atd. Výsledky tohoto procesu lze zobrazit v grafu pomocí funkce datového prohlížeče. Obrazovka s výsledky optimalizace MRM současně zobrazuje chromatogram, spektrum a každé napětí. Na obrazovce s výsledky optimalizace MRM zkontrolujte, jak se mění síla signálu s variacemi v jednotlivých parametrech.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_MRM_optimalizace_224c749dce/Shimadzu-MRM-optimalizace.jpg" alt="Shimadzu: MRM optimalizace"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Optimalizace_parametru_iontoveho_zdroje_857aa0a3c0/Shimadzu-Optimalizace-parametru-iontoveho-zdroje.jpg" alt="Shimadzu: Optimalizace parametrů iontového zdroje"/>
<h5>Efektivní kontrola dat</h5>
LabSolutions insight je ideální prostředí pro vyhodnocování dat. Přepínání mezi režimy kontroly vzorku a sloučeniny je zajištěno na základě preferencí uživatele. Displej s vícenásobným chromatogramem odpovídajícím způsobem prezentuje všechny vzorky konkrétní analyt nebo všechny analyty pro konkrétní vzorek. Všechny chromatogramy lze současně přiblížit, oddálit nebo je ukotvit na samotném monitoru, aby vyhovoval potřebám analytika.
Barevně označené výsledky umožní recenzentovi snadno odhalit problémové vzorky. Lze nastavit označení výsledků pro širokou škálu QC, nejen pro hodnoty překračující limity, ale také blížící se limitům. Pro integraci univerzálních laboratorních informačních systémů použijte standardní šablony reportů nebo výstup souborů ve vámi vyhovujícím formátu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Zlepseni_propustnosti_zpracovanych_dat_5f35250adc/Shimadzu-Zlepseni-propustnosti-zpracovanych-dat.jpg" alt="Shimadzu: Efektivní kontrola dat v LabSolutions insight"/>
<h3>Aktuální portfolio LCMS trojitých kvadrupólů nabízí celkem 5 typů:</h3>
<ul>
<li>Model LCMS-8040 - Citlivost (S/N) &gt;10 000:1 (RMS)</li>
<li>Model LCMS-8045 - Citlivost (S/N) &gt;200 000:1 (RMS)</li>
<li>Model LCMS-8050 - Citlivost (S/N) &gt;500 000:1 (RMS)</li>
<li>Model LCMS-8060 - Citlivost (S/N) &gt;1 500 000:1 (RMS)</li>
<li>Model LCMS-8060NX - Citlivost (S/N) &gt;1 500 000:1 (RMS)</li>
</ul>
Pro vhodný výběr LCMS typu trojitý kvadrupólu neváhejte kontaktovat našeho obchodního specialistu Shimadzu: Mgr. Ondřej Hillmich (ondrej.hillmich@shimadzu.eu.com)
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Modely_LCMS_Shimadzu_typu_trojity_kvadrupol_2aac4e0f3b/Shimadzu-Modely-LCMS-Shimadzu-typu-trojity-kvadrupol.jpg" alt="Shimadzu: Modely LCMS Shimadzu typu trojitý kvadrupól"/>

Shimadzu představuje nový tandemový hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX

Shimadzu zajišťuje kromě vysokocitlivostních a vysoce robustních přístrojů LCMS také jejich aplikační podporu a kompletní řešení Vašich požadavků na klíč.
Tyto metodové balíčky jsou již předem nakonfigurované analytické metody, obsahující veškeré podmínky pro separaci, mobilní fáze pro analýzu, chromatografické kolony a nastavení veškerých parametrů MS včetně MRM přechodů (jak kvantifikačních tak konfirmačních).
<h3>LC/MS/MS Rapid Toxicology Screening System Ver.3</h3>
<h5>Analýza až 235 toxikologicky význámných látek.</h5>
Metoda pro rychlou simultánní analýzu umožňuje stanovit až 235 sloučenin během 15 minut z oblasti návykových látek, psychoneurotických léků a sedativ. Balíček také poskytuje optimalizované podmínky pro synchronizované průzkumové skeny používané při screeningových měřeních (podmínky přijaté pro produktové iontové spektrum jako prahová hodnota pro intenzitu v MRM).
<h5>Řešení analýzy včetně semikvantifikace</h5>
Pro každou sloučeninu v metodě jsou k dispozici informace o kalibrační křivce založené na interních standardech, takže po analýze je možné získat základní kvantitativní hodnoty. Pomocí předúpravy vzorku založené na metodě QuEChERS je možné komplexně získat sloučeniny z biologických vzorků. Během fáze zpracování dat můžete provádět kvalitativní analýzu pomocí spektrální knihovny. Jinými slovy, systém poskytuje celkové řešení zahrnující předúpravu, analýzu a zpracování dat.
<h5>Předúprava vzorku pomocí sady Micro Volume QuEChERS</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Preduprava_vzorku_pomoci_sady_Micro_Volume_Qu_E_Ch_ERS_f3c6459255/Preduprava-vzorku-pomoci-sady-Micro-Volume-QuEChERS.jpg" alt="Shimadzu: Předúprava vzorku pomocí sady Micro Volume QuEChERS"/>
Podrobnější postup naleznete v <a href="https://www.shimadzu.cz/sites/shimadzu.seg/files/SEG-images/Products/screening_system_ver3/toxicology_ver3_micro-quechers_whole-process_b.jpg">manuálu zde</a>.
<h5>Příklad analýzy pomocí softwaru LabSolutions Insight Library Screening</h5>
Pomocí screeningoví knihovny můžete kontrolovat všechny následující možnosti:
<ol>
<li>Kvantitativní výsledky</li>
<li>Výsledky vyhledávání v knihovně</li>
<li>MS chromatogram</li>
<li>MS/MS spektra</li>
<li>Strukturní vzorec</li>
</ol>
<h5>Seznam 235 sloučenin zahrnutých v metodovém balíčku</h5>
235 sloučenin včetně nelegálních drog, sedativ, psychotropních drog a léků spojených s mnoha případy v reálném životě.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Screenshot_2021_05_13_LC_MS_MS_Rapid_Toxicology_Screening_System_Ver_3_SHIMADZU_EUROPA_81b3f4823e/Screenshot_2021-05-13-LC-MS-MS-Rapid-Toxicology-Screening-System-Ver-3-SHIMADZU-EUROPA.png" alt="Shimadzu:Seznam 235 sloučenin zahrnutých v metodovém balíčku"/> 
<h3>Forensic Toxicology Database</h3>
<h5>Databáze MRM a spektrální knihovna obsahuje informace o více než 2 500 sloučeninách</h5>
Databáze spektrální knihovny je vytvořena pomocí dvou separačních metod (ODS a Biphenyl). Obě metody vlastní informace o klinických a forenzních sloučeninách, které nás zajímají při rutinní analýze. Metoda ODS obsahuje informace o 1250 sloučeninách a bifenylová metoda 1281. Data metodového balíčku obsahují: monoisotopickou hmotnost, retenční čas, číslo CAS, vzorec a třídu sloučeniny. Dále balíček poskytuje parametry synchronizovaného průzkumu (parametry MRM, práh intenzity MRM a parametry product ion scan) optimalizované pro screeningovou analýzu.
<h5>Vylepšená identifikace sloučeným spektrem</h5>
Každý certifikovaný referenční materiál byl analyzován se třemi různými kolizními energiemi pro generování spektra sloučených CE bohatých na informace, které lze použít při porovnání knihoven a ověřování sloučenin. Shoda se spektrální knihovnou sloučené CE může být mocným nástrojem k identifikaci sloučenin.
<h3>DPiMS-8060 method Package for Rapid Toxicology Screening Ver.2</h3>
<a href="https://lcms.cz/library?search=dpims&amp;mainauthorItems=1">DPiMS-8060</a> je unikátní ionizační technika PESI (Probe Electrospray Ionization). Jednodušše umístíte vzorek na speciální destičku. Sonda na sebe naadsorbuje část vzorku, který je poté ionizován aplikováním napětí na sondu. Ionizovaný vzorek je ihned unášen do vakuové části MS/MS, kde dochází k jeho analýze. Tato technologie tedy zcela vynechává LC část (separaci) a rapidně tak zrychluje celkovou analýzu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Jednoducha_preduprava_vzorku_krve_a_moci_za_pouhe_2_minuty_b0504dedcb/Shimadzu-Jednoducha-preduprava-vzorku-krve-a-moci-za-pouhe-2-minuty.jpg" alt="Shimadzu: Jednoduchá předúprava vzorků krve a moči za pouhé 2 minuty"/>
<h5>Jednoduchá předúprava vzorků krve a moči za pouhé 2 minuty</h5>
S DPiMS-8060 jsou časově náročné kroky předúpravy vzorku téměř zcela eliminovány. Analýzu zahájíte po jednoduchých krocích ředění a odstředění. DPiMS-8060 je proto velmi vhodný pro rychlý screening.
<h5>Screening mnoha toxických látek za méně než 5 minut</h5>
Tento balíček metod poskytuje metody simultánní analýzy MRM pro přibližně 64 sloučenin (vzorky krve) nebo 77 sloučenin (vzorky moči) často pozorovaných ve forenzních případech (nelegální drogy, narkotika, psychotropní látky a léky).
<h5>DPiMS-8060 systém</h5>
DPiMS-8060 je volitelná ionizační jednotka soupravy <a href="https://lcms.cz/products?category=20&amp;manufacturerItems=1">LCMS-8045/8050/8060</a>. Je uživatelsky velmi jednoduché jednotku vyměnit za klasickou ESI pro LCMS analýzu. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_D_Pi_MS_8060_system_2bebd47cb0/Shimadzu-DPiMS-8060-system.png" alt="Shimadzu: DPiMS-8060 systém"/>
Pokud Vás některý z balíčků zaujal a chcete vědět více informací, neváhejte kontaktovat našeho produktového specialistu: Mgr. Ondřej Hillmich (ondrej.hillmich@shimadzu.eu.com)

LC-QQQ toxikologické metodové balíčky Shimadzu

<h5>Přínosy pro uživatele:</h5>
<ul>
<li>Perfluorooktansulfonová kyselina (PFOS) a perfluorooktanová kyselina (PFOA) mohou být analyzovány bez nutnosti zakoncetrování</li>
<li>Je možné analyzovat koncentrace menší než 1/10 požadovaného limitu (50 ng/l)</li>
<li>PFOS a PFOA ve vodě z vodovodu lze analyzovat s dobrou mírou výtěžnosti</li>
</ul>
<h3>Úvod</h3>
Perfluorooktansulfonová kyselina (PFOS) a perfluorooktanová kyselina (PFOA) jsou organofluorinové sloučeniny, které jsou chemicky stabilní a vzhledem k jejich perzistenci v lidském organizmu existují obavy z jejich vlivu na naše zdraví. Z tohoto důvodu je produkce těchto látek mezinárodně omezena <a href="https://lcms.cz/article/1361">Stockholmskou úmluvou</a>.
Pro dodávky vody v Japonsku byl jako limit stanoven součet množství těchto dvou složek (PFOS a PFOA) stanoven na 0,00005 mg/l neboli (50 ng/l). Zatímco v <a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/c224_e_ae885150a6/c224_e.pdf">Aplikační poznámce C224</a> využíváme v procesu předúpravy vzorků 1000-násobné zakoncentrování pomocí extrakce na pevné fázi, naše aplikace umožňuje dosáhnout požadované výsledky přímým nástřikem kohoutkové vody bez nutnosti zakoncentrování pomocí tandemového hmotnostního spektrometru na bázi trojitého kvadrupólu <a href="https://lcms.cz/products/216">Shimadzu LCMS-8060NX</a> ve spojení s kapalinovým chromatografem <a href="https://lcms.cz/products/192">Shimadzu Nexera X3</a>. Výsledky ukázaly, že pro obě složky byly dosaženy dobré výtěžnosti v koncentracích 1/10 cílové hodnoty, což vhodnost této přesné analýzy potvrdilo.
<h3>Podmínky analýzy LC/MS/MS analýzy</h3>
Mezi mixér a autosampler jsme nainstalovali zpožďovací kolonu, abychom separovali PFOA uvolňovaného z HPLC systému a PFOA obsaženého ve vzorku.
<h5><a href="https://lcms.cz/products/192">Podmínky HPLC Nexera X3</a></h5>
<ul>
<li>Kolona: Shim-pack ™ Velox SP-C18 (150 mm L x 2,1 mm I.D., 2,7 μm) P/N: 227-32003-04</li>
<li>Zpožďovací kolona: Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm vnitřní průměr, 2,2 μm) P/N: 228-41623-91</li>
<li>Mobilní fáze: A) 20 mmol/l octanu amonného v H20; B) Methanol</li>
<li>Gradient: B 55% (0,00 min) - 85% (25,00 min) - 95% (25,10 - 30,00 min) - 55% (30,01 - 34,50 min)</li>
<li>Průtok: 0,25 ml/min</li>
<li>Teplota HPLC kolony: 40˚C</li>
<li>Objem nástřiku: 50 μL</li>
</ul>
<h5><a href="https://lcms.cz/products/216">Podmínky LCMS-8060NX</a></h5>
<ul>
<li>Ionizace: ESI (negativní režim)</li>
<li>MRM přechody (m/z):<ul>
<li>PFOS 498,90&gt; 79,95</li>
<li>PFOA 412,90&gt; 169,10</li>
<li>13C8-PFOS (interní standard) 506,90&gt; 80,00</li>
<li>13C8-PFOA (interní standard) 420,90&gt; 375,85</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h5>Kalibrace a MRM chromatogramy</h5>
Byly připraveny směsné vzorky standardů 1, 2, 5, 10, 20 a 50 ng/l s poměrem voda/methanol = 90: 10 a vnitřní standardy (13C8-PFOS, 13C8-PFOA) byly přidány na hladině 10 ng/l celkové koncentrace pro každý vzorek.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_Kalibracni_krivky_PFOS_a_PFOA_1_50_ngl_a32f300154/Shimadzu-Obr.1-Kalibracni-krivky-PFOS-a-PFOA-(1-50-ngl).jpg" alt="Shimadzu: Obr.1 Kalibrační křivky PFOS a PFOA (1-50 ng/l)"/>
Z MRM chromatogramu zobrazeného na obr. 2 bylo potvrzeno, že zpožďovací kolona může oddělit PFOA uvolňovaného z HPLC systému a ve vzorku.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_MRM_chromatogramy_smesny_standardni_vzorek_1_ngl_5ec3efef63/Shimadzu-Obr.2-MRM-chromatogramy-(smesny-standardni-vzorek-1-ngl).png" alt="Shimadzu: Obr.2 MRM chromatogramy směsného standardního vzorku 1 ng/l)"/>
Obr. 3 ukazuje MRM chromatogramy se standardního směsného vzorku.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_MRM_chromatogramy_PFOS_a_PFOA_67b2b4ccde/Shimadzu-Obr.-3-MRM-chromatogramy-PFOS-a-PFOA.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 MRM chromatogramy PFOS a PFOA"/>
Tabulka 2 ukazuje výsledek testu reprodukovatelnosti z n = 5 opakovaných analýz. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Tabulka_2_Vysledky_opakovanych_analyz_smisenych_standardnich_vzorku_n_5_9ca7c3122a/Tabulka-2-Vysledky-opakovanych-analyz-smisenych-standardnich-vzorku-(n-5).png" alt="Tabulka 2: Výsledky opakovaných analýz smíšených standardních vzorků (n = 5)"/>
Z těchto výsledků jsme potvrdili, že metoda přímého nástřiku může přesně a opakovatelně analyzovat koncentrace menší než 1/10 limitní hodnoty 50 ng/L.
<h5>Test Spike and Recovery na vodě z vodovodu</h5>
Voda z vodovodu (z prefektury Kanagawa) byla upravena na poměr vody/methanolu = 90:10 a použita jako vzorek vody z vodovodu.
Směsný vzorek standardů byl jako Spike přidán do vody z vodovodu v koncentraci 5 ng/l pro každou složku a takto připravený vzorek vody z kohoutku byl předán k analýze. V případě detekce izomeru s rozvětveným řetězcem, byla plocha píku izomeru pro kvantifikaci sečtena s plochou lineárního řetězce analytu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obr_4_MRM_chromatogramy_vody_z_vodovodu_a_naspikovaneho_vzorku_a9870a5366/Obr.-4-MRM-chromatogramy-vody-z-vodovodu-a-naspikovaneho-vzorku.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 MRM chromatogramy vody z vodovodu a naspikovaného vzorku"/>
Obr. 4 ukazuje získané MRM chromatogramy a tabulka 3 ukazuje výtěžnost naspikovaných standardů pro koncentraci 5 ng/l. Tyto výsledky potvrdily, že lze také reálné vzorky analyzovat s vysokou přesností.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_3_Vysledky_opakovane_analyzy_vzorku_vody_z_kohoutku_n_5_89f4478186/Shimadzu-Tabulka-3-Vysledky-opakovane-analyzy-vzorku-vody-z-kohoutku-(n-5).png" alt="Shimadzu: Tabulka 3 Výsledky opakované analýzy vzorků vody z kohoutku (n = 5)"/>
<blockquote>
<a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00105_en_318561a1f6/an_01-00105-en.pdf">Originální aplikace Direct Analysis of PFOS and PFOA in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS ke stažení</a>
</blockquote>

Přímá analýza PFOS a PFOA v pitné vodě pomocí LC/MS/MS

Americká společnost pro hmotnostní spektrometrii (ASMS) byla založena v roce 1969 s cílem podporovat a šířit znalosti o hmotnostní spektrometrii a příbuzných tématech. Členství zahrnuje přes 8 500 vědců zapojených do výzkumu a vývoje. Členové pocházejí z akademických, průmyslových a vládních laboratoří. Mezi jejich zájmy patří rozvoj technik a přístrojového vybavení v hmotnostní spektrometrii, stejně jako základní výzkum v chemii, geologii, forenzní, biologických vědách a fyzice.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_and_GCMS_Posterova_mistnost_na_ASMS_2021_d19cff6bbd/Shimadzu-.-GC-and-GCMS-Posterova-mistnost-na-ASMS-2021.jpg" alt="Shimadzu: HPLC &amp; LCMS Prezentace posterů ASMS 2021"/>
<h3>HPLC &amp; LC/MS Posterová místnost na ASMS 2021</h3>
<ul>
<li>CDMS mode of FTMS Orbital Frequency Analyzer
</li>
<li>Imaging Capabilities of a Low-Cost Benchtop MALDI-TOF Mass Spectrometer
</li>
<li>Ethanol-induced metabolomic differences in the Gut-Liver-Pancreas Axis
</li>
<li>Identifying the impact of a pandemic on pharmaceutical river contamination by LC-MS/MS
</li>
<li>Enhancing the data quality by high-speed analysis on a single quadrupole mass spectrometer
</li>
<li>QX Next Generation LCMS Multiplexing Software for R&amp;D and Production Laboratories
</li>
<li>Got DMF? Chromatographic separation and identification of NDMA and DMF using LCMS-9030
</li>
<li>Validated method for analysis of 190 pesticides in black tea using LCMS-8045
</li>
<li>Characterising the impact of delivery mode on the biochemical signatures of neonatal brain cortex in mice
</li>
<li>Selective and sensitive method for estimation of liraglutide in human plasma using LCMS-8060
</li>
<li>Investigation of Marine Degradation Characteristics of Bioplastics using MALDI-TOFMS and MALDI-DITMS
</li>
<li>Forensic and toxicology screening in human blood using a QTOF mass spectrometer and DIA
</li>
<li>Profiling of epoxidized soybean oil in PVC using a linear benchtop MALDI-TOF MS
</li>
<li>Next Generation LCMS Multiplexing Platform for High Throughput Assays with Advanced Analytical Intelligence
</li>
<li>Towards Single System for Total Water Analysis. Screening of 300 pesticides in drinking Water
</li>
<li>Development of an analytical method for human blood triglycerides using triple quadrupole mass spectrometer
</li>
<li>Simultaneous estimation of Insulin glargine and it’s excipients in formulation using LC-UV-MS/MS
</li>
<li>Towards Single System for Total Water Analysis. Screening of 325 PPCP in Tap and Surface Water
</li>
<li>Targeted LC-MS/MS profiling for the identification of the key enzymes involved in lysophosphatidic acid metabolism
</li>
<li>Comparison of quantitative eicosanoids profiling in human plasma and serum by ultra-fast multiple reaction monitoring
</li>
<li>Simultaneous LC-MS/MS Analysis of Haloacetic Acids, Bromate, Chlorate, and Dalapon in Water Samples
</li>
<li>Highly sensitive method for determination of Ethanolamine in water as per ASTM D-7599 by LCMS-8045
</li>
<li>Milk metabolite phenotyping profiling of bovine, ovine, buffalo, caprine and donkey by LC-MS/MS QTOF analysis
</li>
<li>Highly sensitive simultaneous analysis of tetracyclines and β-lactams antibiotics in edible meat by LC/MS/MS
</li>
<li>Spatial information analysis using a desktop size MALDI Digital Ion Trap Mass Spectrometer based on MS imaging information
</li>
<li>Fast Profiling of 39 Bile Acids in Plasma, Urine and Feces, by Automated Extraction and LC-MS/MS
</li>
<li>Reducing the False Positive of Isovaleric Acidemia in Newborn Screening using Flow Injection Analysis-Tandem Mass Spectrometry
</li>
<li>An evaluation of rapid method for simultaneous analysis of ciclesonide and its impurities in an inhaler using online SFE-SFC-QTOFMS
</li>
<li>Experimental Studies of a Novel Multi-turn Time-of-Flight Mass Spectrometer and Its Applications for High Mass Molecules
</li>
<li>Quick Detection and Confirmation of Pigments in Cosmetics by MALDI-MS and High-Energy CID MALDI-MS/MS Analyses
</li>
<li>Quantitation of NDMA, NMBA, NDEA, NEIPA, NDPA, NDIPA, NMPA and NDBA in 12 different solvents by LC-MS/MS system
</li>
<li>Identification of proteins and lipids found in varying abundances in pre-and post-operative cancer patients using a MALDI-TOF-MSMS approach
</li>
<li>Multi-Target Screening and Quantitation of 24 Drugs in Blood, Serum and Urine Using Automated Sample Preparation Coupled Directly to LC-MS/MS
</li>
</ul>
HPLC a LC/MS postery z letošní ASMS a dalších téměř 160 nejnovějších aplikací a posterů Shimadzu z oblasti kapalinové chromatografie v roce 2021 naleznete v <a href="https://lcms.cz/library?date=2021-2021&amp;mainauthorItems=1">Knihovně LabRulezLCMS</a>.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_and_GCMS_Prezentace_Webinaru_ASMS_2021_e7426d2905/Shimadzu-GC-and-GCMS-Prezentace-Webinaru-ASMS-2021.jpg" alt="Shimadzu: HPLC &amp; LCMS Prezentace Webinářů ASMS 2021"/>
<h3>HPLC &amp; LC/MS Webináře na ASMS 2021</h3>
<ul>
<li><a href="https://lcms.cz/webinar/663">Affinity Selection-Mass Spectrometry for the Discovery of Pharmacologically Active Natural Products</a>
</li>
<li><a href="https://lcms.cz/webinar/665">The Role of LC-MS in Glycoscience Research</a>
</li>
<li><a href="https://lcms.cz/webinar/594">Mapping Uncharted Territory: MALDI-imaging of Lipids in Tissues </a>
</li>
</ul>
<h5>Výběr nejnovějších webinářů 2021:</h5>
<ul>
<li>Pitfalls in the Analysis of Mineral Oil Residues in Food (ZÁZNAM | Proběhlo St, 3.11.2021)
</li>
<li>Improving the efficiency, throughput and reliability of your analysis using Dual Injection (U)HPLC (ZÁZNAM | Proběhlo St, 20.10.2021)
</li>
<li>Shimadzu Solutions for Nitrosamine Analysis in Pharmaceuticals (ZÁZNAM | Proběhlo Út, 12.10.2021)
</li>
<li>Shimadzu UFMS: Fast and Reliable Solution for Residual Pesticide Analysis (ZÁZNAM | Proběhlo St, 14.7.2021)
</li>
<li>A systematic analysis of commercial e-liquids: The evolution of GRAS to Inhaled Toxins (ZÁZNAM | Proběhlo Čt, 21.1.2021)
</li>
</ul>
ASMS Webinaře a dalších více než 50 našich LC &amp; LCMS webinářů naleznete v sekci <a href="https://lcms.cz/webinars?companyId=43">Webináře LabRulezLCMS</a>.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Virtualni_stanek_na_ASMS_2021_d6a91ca0b1/Shimadzu-Virtualni-stanek-na-ASMS-2021.jpg" alt="Shimadzu: Virtuální stánek Shimadzu na ASMS 2021.jpg"/>
<h3>Virtuální stánek na ASMS 2021</h3>
Navštivte náš <a href="https://ssi-virtual-show.com/booth/">virtuální stánek na ASMS 2021</a> a podívejte se na novinky v naší analytické instrumentaci od chromatografů, až po nejvýkonnější hmotnostní spektrometry.

Virtuální prezentace Shimadzu na ASMS 2021 (HPLC & LC/MS)

Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s kapalinovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 4 dílném seriálu, pokrývající témata jako:
<ul>
<li>Základní postup a tipy</li>
<li>Žádné píky</li>
<li>Zdvojené píky</li>
<li>Chvostující píky</li>
<li>Čelní chvostování</li>
<li>Široké píky</li>
<li>Píky navíc</li>
<li>Fluktuace retenčních časů</li>
<li>Ztráta rozlišení</li>
<li>Změny citlivosti</li>
<li>Drift základní linie</li>
<li>Šum základní linie</li>
<li>Tlak není zobrazen, ale průtok je správný</li>
<li>Nízký tlak</li>
<li>Fluktuace tlaku</li>
<li>Vysoký tlak</li>
</ul>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexera_Series_LC_40_vyvoj_3d8c34eff0/Shimadzu-Nexera-Series-LC-40-vyvoj.png" alt="Shimadzu: Nexera Series LC-40 - vyvoj"/>
<h3>Úvod</h3>
Odstávka přístroje je často nákladná a časově náročná, ale problémy lze mnohdy rychle odstranit pomocí základních znalostí jejich řešení.
Tato příručka pro řešení potíží s kapalinovou chromatografií je navržena tak, aby pomohla uživatelům rychle vyhodnotit běžné problémy s jejich HPLC systémem. Brožura obsahuje informace o tom, jak tyto problémy identifikovat, efektivně řešit a systém opravit, abyste mohli Váš instrument znovu spustit a pokračovat v analýzách.
<h4>Prevence je lepší než léčba - základní tipy zabraňují běžným problémům s HPLC</h4>
Mnohým běžným problémům lze zabránit pravidelnou výměnou spotřebního materiálu, např. těsnění, aby systém fungoval hladce a spolehlivě. Projděte si níže uvedené tipy, aby vaše přístroje pracovaly správně:
<ul>
<li>Používejte oplach těsnění a roztok pravidelně vyměňujte, aby byla zachována životnost těsnění čerpadla.
</li>
<li>Neuchovávejte vodné pufry příliš dlouho, abyste zabránili růstu mikrobů.
</li>
<li>Zajistěte uzavření organických mobilních fází, aby se zabránilo změnám složení.
</li>
<li>Používejte vhodné třídy kvality rozpouštědel. V ideálním případě by se jako minimální standard měl používat stupeň HPLC, vyhnete se částicím v mobilní fázi, které mohou blokovat části LC nebo způsobit problémy v základní linii.
</li>
<li>Proplachujte přístroj (a kolonu) mobilní fází bez pufru, jako je H2O / MeCN (1: 1 v/v), abyste zabránili srážení solí nebo degradaci kolony.
</li>
<li>Zajistěte, aby detektor nebyl skladován v koncentrované mobilní fázi a nenechávejte lampu zapnutou, pokud ji nepoužíváte, aby nedošlo ke zkrácení životnosti lampy.
</li>
<li>Mějte ošetřenou odpovídající záruku nebo balíčky údržby, které vám pomůže snížit prostoje v důsledku neočekávaných problémů.
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_online_monitoring_mobilni_faze_a_Lab_Solution_Direct_software_pro_vzdalenou_spravu_bec25f744f/Shimadzu-online-monitoring-mobilni-faze-a-LabSolution-Direct-software-pro-vzdalenou-spravu.png" alt="Shimadzu: Online monitoring mobilní fáze a LabSolution Direct software pro vzdálenou správu"/>
<h4>Osvědčené postupy pro odstraňování problémů</h4>
<ol>
<li>Je problém reprodukovatelný nebo občasný?
</li>
<li>Veďte pečlivě záznamy
</li>
<li>Vizuálně zkontrolujte přístroj a prověřte těsnost, vzduchové bubliny, správnou instalaci kolony, apod.
</li>
<li>Ujistěte se, že metoda je správná, rozpouštědla jsou správně připojena, kolona je správná a ve správné pozici a nastavení průtoku a teploty je v pořádku, atd.
</li>
<li>Proveďte test funkčnosti systému. Test by měl mít známý robustní výsledek.
</li>
<li>Chcete-li zjistit, o jaký problém jde, měňte proměnné po jedné. Pracujte systematicky.
</li>
<li>Zkuste nahradit podezřelý vadný element dílem, o kterém víte, že je v pořádku.
</li>
<li>Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.
</li>
</ol>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_LCMS_8060_9e7eb8f7a1/Shimadzu-LCMS-8060.jpg" alt="Shimadzu: LCMS-8060NX tandemový hmotnostní spektrometr"/>
<h4>Uchovávejte záznamy</h4>
Záznamy mohou být klíčem k lokalizaci problémů a také zdrojem informací. Zaznamenávání použití přístrojů, kolon i přípravy vzorků a mobilní fáze může být zdrojem informací, když dojde k problému. I jednoduchý záznam použité mobilní fáze a kolony můře odhalit, proč došlo k zablokování nebo změně tlaku.
<h4>Typ záznamu a Typ zaznamenaných informací</h4>
<h5>Příprava vzorku/mobilní fáze</h5>
<ul>
<li>Jak se připravují mobilní fáze.</li>
<li>Čísla šarží rozpouštědla</li>
<li>Kalibrace zařízení, jako jsou pipety a váhy.</li>
<li>Příprava vzorku včetně objemů a ředicích medií.</li>
</ul>
<h5>Přístroj - Moduly, velikost směšovače, sériová čísla, informace o záruce.</h5>
<ul>
<li>Protokol údržby včetně dat k náhradním dílům.</li>
<li>Charakteristiky HPLC, jako je mrtvý objem, disperze, přesnost a reprodukovatelnost autosampleru, typické tlaky.</li>
</ul>
<h5>Kolona - Test funkčnosti systému výrobce/chromatografické vlastnosti.</h5>
<ul>
<li>Datum pořízení a datum prvního použití.</li>
<li>Informace o uložení.</li>
<li>Shrnutí využití kolony, počet nástřiků, tlak během provozu, typ použitých mobilních fází.</li>
</ul>
<h5>Problém trvá?</h5>
Stále bojujete? Kontaktujte nás (cz@shimadzu.eu.com).

Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup

V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků
<blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Žádné píky"/>
<h3>Žádné píky</h3>
<h5>Problémy s nastavením detektoru</h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda je zapnutá lampa detektoru</li>
<li>Zkontrolujte, zda jsou připojeny elektrické kabely</li>
<li>kontrolujte životnost lampy a v případě překročení ji vyměňte</li>
<li>Zajistěte, aby byl dle fyzikálně chemických vlastností analytu použit vhodný detektor</li>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá vhodné nastavení detektoru odpovídající hledaným látkám</li>
</ul>
<h5>Eluční čas analytů delší než doba analýzy</h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte složení mobilní fáze</li>
<li>Zkontrolujte, zda se používá správná kolona</li>
<li>Prodlužte čas analýzy</li>
<li>Zvyšte eluční schopnost mobilní fáze</li>
</ul>
<h5>Problémy se vzorkem</h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby se vzorek nezměnil. Připravte čerstvé vzorky</li>
<li>Ujistěte se, že je vzorek v autosampleru je ve správné poloze</li>
<li>Problém s adsorpcí vzorku</li>
</ul>
<h5>Ucpaná jehla</h5>
<ul>
<li>Pokuste se odstranit ucpání nebo vyměnit jehlu</li>
<li>Zjistěte, proč je jehla ucpána (např. septem nebo špatnou přípravou vzorku)</li>
</ul>
<h5>Přístroj</h5>
<ul>
<li>Žádný průtok mobilní fáze, případně proplachovací ventil ponechán otevřený</li>
<li>Odvzdušněte systém, abyste odstranili možné vzduchové bubliny v čerpadle</li>
<li>Propláchněte injektor, abyste odstranili vzduchové bubliny v dávkovacím čerpadle</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Dvojité píky"/>
<h3>Zdvojené píky</h3>
<h5>Znečištěný vstup kolony nebo předkolony</h5>
<ul>
<li>Vyměňte předkolonu nebo předfiltr nebo vloženou filtrační fritu</li>
<li>Propláchněte předkolonu nebo vlastní kolonu zpětným tokem (pokud lze)</li>
</ul>
<h5>Rozpouštědlo vzorku je nekompatibilní s mobilní fází</h5>
<ul>
<li>Vyměňte rozpouštědlo vzorku</li>
<li>Použijte počáteční složení mobilní fáze (pokud ze)</li>
<li>Použijte funkci vstřikování Co-Solvent nebo POISe</li>
</ul>
<h5>Vlastnosti analytu</h5>
<ul>
<li>Možnost změny izomeru nebo analytu - změňte podmínky</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Chvostující píky"/>
<h3>Chvostující píky</h3>
<h5>Sekundární interakce</h5>
<ul>
<li>U zásad zvyšte pH (jak lze); u kyselin snižte pH </li>
<li>Zvyšte iontovou sílu pufru (jak lze)</li>
<li>Změňte kolonu</li>
</ul>
<h5>Mrtvý objem</h5>
<ul>
<li>Znovu připojte kolonu s fitinky pro redukci mrtvého objemu.</li>
</ul>
<h5>Degradace kolony</h5>
<ul>
<li>Vyměňte kolonu</li>
</ul>
<h5>Trhliny v koloně</h5>
<ul>
<li>Vyplňte trhlinu (pravděpodobně ale vlastnosti kolony už nebudou dobré).</li>
</ul>
<h5>Interferující pík</h5>
<ul>
<li>Použijte delší kolonu; další vývoj metody</li>
</ul>
<h5>Nevhodné pH mobilní fáze</h5>
<ul>
<li>Upravte pH (doporučují se 2 jednotky pH od pKa).</li>
</ul>
<h5>Chelatace vzorku na aktivních místech</h5>
<ul>
<li>Omezte interakci pomocí ion párového činidla, modifikátoru nebo sekvestračního činidla</li>
<li>Změňte kolonu nebo průtokovou cestu za a injektorem</li>
</ul>
<h5>Nedostatečná pufrace</h5>
<ul>
<li>Použijte koncentraci pufru 50-100 mM (UV metody)</li>
</ul>
<h5>Nástřik vzorku</h5>
<ul>
<li>Snižte koncentraci vzorku</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Čelní chvostování"/>
<h3>Čelní chvostování</h3>
<h5>Degradace kolony</h5>
<ul>
<li>Vyměňte kolonu</li>
</ul>
<h5>Mobilní fáze/rozpouštědlo vzorku nejsou kompatibilní</h5>
<ul>
<li>Upravte složení mobilní fáze.</li>
<li>Použijte počáteční složení mobilní fáze (pokud lze)</li>
</ul>
<h5>Přetížení vzorkem</h5>
<ul>
<li>Snižte koncentraci vzorku</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Široké píky"/>
<h3>Široké píky</h3>
<h5>Nástřik vzorku</h5>
<ul>
<li>Snižte koncentraci vzorku nebo nástřik</li>
</ul>
<h5>Problém s kolonou</h5>
<ul>
<li>Degradace kolony, kolona by měla být vyměněna</li>
</ul>
<h5>Problém s nastavením termostatu kolony</h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte správnou teplotu termostatu. Vyšší teplota kolony obvykle vede k rychlejší eluci látek (pozor na teplotní limit kolony doporučený výrobcem)</li>
</ul>
<h5>Mobilní fáze</h5>
<ul>
<li>Ověřte, že používáte správnou mobilní fázi</li>
</ul>
<h5>Nastavení přístroje</h5>
<ul>
<li>Zvyšte vzorkovací frekvenci detektoru pro zjištění, zda se zlepší tvar píků</li>
<li>Dlouhé kapiláry a další faktory zvyšující vnitřní objem systému rozmývají píky, zkontrolujte možnosti omezení</li>
<li>Zkontrolujte, zda je nastaven správný průtok MF (mobilní fáze) a je dodržován</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Píky navíc"/>
<h3>Píky navíc</h3>
<h5>Další látky ve vzorku</h5>
<ul>
<li>Pokud jsou ve vzorku další látky, není to chyba</li>
</ul>
<h5>Píky s dlouhým RT z předchozí analýzy</h5>
<ul>
<li>Prodlužte RT (retenční čas), nebo zvyšte eluční sílu MF </li>
<li>zvyšte průtok MF</li>
</ul>
<h5>Ghost píky</h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte čistotu MF</li>
<li>Použijte trap ghost píků (je-li možno)</li>
</ul>

Průvodce řešením problémů v HPLC - chromatografické píky

Jednoduše umístíte zkumavky s odebranou krví/močí/plazmou do modulu a automaticky se provede vše od předúpravy vzorku až po samotnou analýzu pomocí LC-MS/MS. <a href="https://lcms.cz/products/148">Shimadzu CLAM-2030</a> je jedinečný přístroj, který nemá v oblasti LCMS obdoby.
Unikátní přístroj dosahuje spolehlivého sběru dat, plně automatizuje a standardizuje procesy laboratoře. Tím vším snižuje možnou chybovost lidského faktoru vznikající při přípravě vzorku a hlavně riziko možné kontaminace nebo infekce laboranta/analytika.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_4_dd16907f87/Shimadzu-CLAM-2030-4.png" alt="Pohled do modulu CLAM-2030. 1. Karusel pro vzorky a reagenty. 2. Rack pro vialky 3. Nástřiková jehla vzorku 4. Nástřiková jehla reagentu."/>
<h3>Jak systém funguje:</h3>
<ol>
<li>Do modulu CLAM-2030 se umístí zkumavky se vzorkem (krev, moč, sérum či plazma). Díky kompatibilitě modulu s laboratorním informačním systémem lze nově vzorky načíst přímo pomocí čárového kódu.
</li>
<li>Přístroj odebere přesný objem vzorku ze zkumavek a přidá potřebné reagenty.
</li>
<li>Provede třepání, filtraci a temperaci vzorku.
</li>
<li>Nakonec je připravený vzorek automaticky převeden do autosampleru kapalinového chromatografu, kde je proveden nástřik, separace na chromatografické koloně a následná vysoko-citlivostní detekce na hmotnostním detektoru typu trojitý kvadrupól.
</li>
<li>Výsledkem měření je vygenerovaný report přesně upravený na míru laboratoře.
</li>
</ol>
Všechny tyto kroky se mohou variabilně měnit podle nastavení metody. Některý z kroků přípravy vzorku může být zcela vynechán a nebo je možné ho naopak vícekrát opakovat.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_5_048d639145/Shimadzu-CLAM-2030-5.png" alt="CLAM-2030 může být ovládán pomocí vlastního dotykového LCD displeje."/>
<h3>Výhody CLAM-2030:</h3>
Přístroj automatizuje všechny kroky procesu, od předúpravy po samotné měření vzorků krve, moči, séra a plazmy. Samotná automatizace přínáší laboratoři možnost měření vzorků přes noc bez přítomnosti personálu nebo během volných dnů (svátky, víkendy). 
Kontrola naměřených dat je snadná, protože software automaticky signalizuje neobvyklé výsledky. Upozorní tedy analytika nebo přímo lékaře na odchylky mimo správnou koncetraci sledované látky ve vzorku – například v případě monitoringu terapeutické hladiny léčiv u pacienta.
<h3>Aplikace CLAM-2030:</h3>
Instrument podporuje měření širokého spektra látek v biochemických, ale i toxikologických laboratořích. Shimadzu nabízí metodové balíčky tzv. „ready to use“. Ty obsahují spotřební materiál, chromatografické kolony a nastavení analýz v softwaru přístroje (chromatografická okna pro každou sledovanou látku, MRM přechody a další). Pro toxikologické laboratoře je ideálním řešením metodový balíček pro rychlý screening 161 nejčastěji sledovaných látek (návykové drogy, psychotika, hypnotika, sedativa) a nebo speciální forenzní databáze látek pro analýzu až 2500 látek.
<h5>Příklady analyzovaných látek pomocí CLAM-2030 modulu.</h5>
<ul>
<li>6-acetylmorphine, Aldosterone, Amikacin, Amiodarone, Amisulpride, Amphetamine, Androstenedion, Anhydroecgonine methyl ester, Arbekacin, Aripiprazole</li>
<li>8 Barbiturate drug and Bromovalerylurea, BDB, Benzoylecgonine, 39 Benzodiazepines and their metabolites, Bepridil, Buprenorphine</li>
<li>Carbamazepine (CBZ), Carbamazepine10-11-epoxide, 2C-B, 2-Cl, CBZ- Diol, Cibenzoline, Ciprofloxacin,Clopazine, Cocaethylene, Cocaine, Codeine, Corticosterone, Cortisol, Cyclosporine</li>
<li>Daptomycin, Dehydroaripiprazole, 11-Deoxycortisol, Desmethylclopazine, Dextromethorphan, DHEA, DHEA-S, Diazepam, Dihydrocodeine, DOACs (Apixaban, Rivaroxaban, Edoxaban, Dabigatran) </li>
<li>Ecgonine methylester, EDDP, Ethosuximide, Ethylmorphine, Everolimus</li>
<li>Felbamate, Flecainide</li>
<li>Gabapentin, Gentamicin</li>
<li>Haloperidol, Hydoromorphone, Hydrocodone, 25-hydroxyvitamin D3, 25-hydroxyvitamin D2, Hygromycin C</li>
<li>Kanamycin, Ketamine</li>
<li>Lacosamide, Lamotrigine, Levetiracetam, Levofloxacin, Levomepromazine, Linezolid</li>
<li>6-MAM, MBDB, MDA, MDEA, MDMA, Melperone, Mephedrone, Metanephrin, Methadone, Methamphetamine, Methaqualone, Methcathinone, Methiopropamine, 3,4-Methylenedioxypyrovalerone, Methylphenidate, Mexiletine Morphine, m-CPP, 4-MTA</li>
<li>Naloxone, Naltrexone, N-Desmethylolanzapine, NDMS, Neomycin B, Nimetazepam, Norbuprenorphine, Norephedrine, Norfenfluramine, Norketamine Noroxycodone, Normetanephrin, Norpseudoephedrine, Norquetiapine, n-Desethylamiodarone</li>
<li>10-OH-CBZ, 17-OH-Progesterone, 9-OH-Risperidone, Olanzapine, Oxacarbazepine, Oxycodone</li>
<li>Paromycin, PEMA, Perampanel, Perazine, Phencyclidine, Phenobarbital, Phenytoin, Pholcodine, Pilsicainide, Pipamperone, Pregabalin, Primidone, Progesterone, Promethazine, Propoxyphene, Pyridoxal-5’-Phoshate (P5P)</li>
<li>Quetiapine Risperidone</li>
<li>Rapamycin (Sirolimus), Retigabine, Ritalinic acid, Rufinamide</li>
<li>Sertindole Sulpiride, Sotalol, Stiripentol, Streptomycin, Sultiame</li>
<li>Tacrolimus (FK 506), Teicoplanin, Teststerone, Thiamin Pyrophosphate (TPP), Thioridazine, Tiagabine, Topiramate, 12 Tri-/Tetra-cyclic antidessant</li>
<li>Valpronic acid, Vancomycin</li>
<li>Ziprasidone, Zonisamide, Zotepine Zuclopenthixol, (Z)-Chorprothixene</li>
</ul>
CLAM-2030 je ideálním řešením, jak technologicky posunout laboratoř kupředu a nahradit tak nepřesné imunochemické analyzátory. Měření na LCMS přístroji nepodléhá nespecifickým reakcím, jako tomu může být právě v případě analyzátorů. Shimadzu navíc nabízí zavedení analytických metod přímo podle přání uživatele. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_6_8dfe4381a6/Shimadzu-CLAM-2030-6.png" alt="Shimadzu CLAM-2030: Automatizace všech kroků procesu, od předúpravy po samotné měření vzorků"/>
<h3>Konfigurace přístroje:</h3>
CLAM-2030 je přímo připojen k <a href="https://lcms.cz/products/151">UHPLC Nexera X3</a>, který zajišťuje extrémně nízký carry over, díky čemuž se nikdy v chromatogramu neobjeví falešný pík z předešlé analýzy. V konfiguraci si uživatel může zvolit také PDA detektor s mikroobjemovou měřící celou. 
Shimadzu aktuálně nabízí 4 typy MS detektorů typu <a href="https://lcms.cz/products?manufacturerItems=1&amp;category=20">trojitý kvadrupól (QQQ)</a> podle jejich citlivosti (LCMS-8045, 8050, 8060 a 8060NX). Pro splnění požadavků vysokocitlivostní analýzy toxikologické laboratoře je doporučován LCMS-8050 a nebo <a href="https://lcms.cz/products/134">LCMS-8060</a>. Pro typické biochemické analýzy a farmakologické analýzy je plně dostačujicí systém LCMS-8045, který svou citlivostí a funkčností skvěle nahradí veškeré imunochemické analyzátory.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_CLAM_2030_2_7417a78e61/Shimadzu-CLAM-2030-2.png" alt="Shimadzu: CLAM-2030 - Fully Automated Sample Preparation Module for LCMS™"/>
Cílem CLAM-2030 není nahradit šikovné a pilně pracující laboranty, bez lidského faktoru se ještě dlouhá léta v laboratoři neobejdeme, jestli vůbec někdy. Částečně ale přístroj snižuje riziko práce laboranta s biologickým materiálem, zajišťuje automatizaci a standardizaci LCMS analýz a zároveň neustálý provoz laboratoře díky moderním a spolehlivým technologiím.
Systém již používají v několika větších (většinou univerzitních) nemocnicích po celé Evropě od Francie, Velké Británie, Německa nebo dokonce také Chorvatska. Také v České republice se již těší pozornosti různých odborníků z oblasti klinické biochemie.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Screenshot_2021_01_06_CLAM_2030_a_game_changer_for_university_hospitals_1c7f58e51e/Screenshot_2021-01-06-CLAM-2030-a-game-changer-for-university-hospitals.png" alt=""/>
<a href="https://www.youtube.com/watch?v=-BWeTR3gwfQ">VIDEO: Rozhovor o využití systému Shimadzu CLAM-2030 s Dr. Frankem Streitem, vedoucím klinického výzkumu univerzitní nemocnice v Göttingenu, Německo</a>

Automatizovaná příprava vzorků pro analýzu LC-MS/MS v klinických laboratořích

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Moderní elektroanalytické metody (Cena Metrohm 2026)

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Praktický kurz ŠKOLA HPLC

Big Scale, Big Wins: Prep Chromatography Explained

High-throughput stability screening strategies for antibody formulation

PFAS in Food & Food Contact Material