Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup

- Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup
- Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: Reduce Time Wasted on Routine Instrument Maintenance
Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s kapalinovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 4 dílném seriálu, pokrývající témata jako:
- Základní postup a tipy
- Žádné píky
- Zdvojené píky
- Chvostující píky
- Čelní chvostování
- Široké píky
- Píky navíc
- Fluktuace retenčních časů
- Ztráta rozlišení
- Změny citlivosti
- Drift základní linie
- Šum základní linie
- Tlak není zobrazen, ale průtok je správný
- Nízký tlak
- Fluktuace tlaku
- Vysoký tlak
Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!
Shimadzu: Nexera Series LC-40 - vyvoj
Úvod
Odstávka přístroje je často nákladná a časově náročná, ale problémy lze mnohdy rychle odstranit pomocí základních znalostí jejich řešení.
Tato příručka pro řešení potíží s kapalinovou chromatografií je navržena tak, aby pomohla uživatelům rychle vyhodnotit běžné problémy s jejich HPLC systémem. Brožura obsahuje informace o tom, jak tyto problémy identifikovat, efektivně řešit a systém opravit, abyste mohli Váš instrument znovu spustit a pokračovat v analýzách.
Prevence je lepší než léčba - základní tipy zabraňují běžným problémům s HPLC
Mnohým běžným problémům lze zabránit pravidelnou výměnou spotřebního materiálu, např. těsnění, aby systém fungoval hladce a spolehlivě. Projděte si níže uvedené tipy, aby vaše přístroje pracovaly správně:
Používejte oplach těsnění a roztok pravidelně vyměňujte, aby byla zachována životnost těsnění čerpadla.
Neuchovávejte vodné pufry příliš dlouho, abyste zabránili růstu mikrobů.
Zajistěte uzavření organických mobilních fází, aby se zabránilo změnám složení.
Používejte vhodné třídy kvality rozpouštědel. V ideálním případě by se jako minimální standard měl používat stupeň HPLC, vyhnete se částicím v mobilní fázi, které mohou blokovat části LC nebo způsobit problémy v základní linii.
Proplachujte přístroj (a kolonu) mobilní fází bez pufru, jako je H2O / MeCN (1: 1 v/v), abyste zabránili srážení solí nebo degradaci kolony.
Zajistěte, aby detektor nebyl skladován v koncentrované mobilní fázi a nenechávejte lampu zapnutou, pokud ji nepoužíváte, aby nedošlo ke zkrácení životnosti lampy.
Mějte ošetřenou odpovídající záruku nebo balíčky údržby, které vám pomůže snížit prostoje v důsledku neočekávaných problémů.
Shimadzu: Online monitoring mobilní fáze a LabSolution Direct software pro vzdálenou správu
Osvědčené postupy pro odstraňování problémů
Je problém reprodukovatelný nebo občasný?
Veďte pečlivě záznamy
Vizuálně zkontrolujte přístroj a prověřte těsnost, vzduchové bubliny, správnou instalaci kolony, apod.
Ujistěte se, že metoda je správná, rozpouštědla jsou správně připojena, kolona je správná a ve správné pozici a nastavení průtoku a teploty je v pořádku, atd.
Proveďte test funkčnosti systému. Test by měl mít známý robustní výsledek.
Chcete-li zjistit, o jaký problém jde, měňte proměnné po jedné. Pracujte systematicky.
Zkuste nahradit podezřelý vadný element dílem, o kterém víte, že je v pořádku.
Pokud se tím problém nevyřeší, nezapomeňte změnu vrátit.
Shimadzu: LCMS-8060NX tandemový hmotnostní spektrometr
Uchovávejte záznamy
Záznamy mohou být klíčem k lokalizaci problémů a také zdrojem informací. Zaznamenávání použití přístrojů, kolon i přípravy vzorků a mobilní fáze může být zdrojem informací, když dojde k problému. I jednoduchý záznam použité mobilní fáze a kolony můře odhalit, proč došlo k zablokování nebo změně tlaku.
Typ záznamu a Typ zaznamenaných informací
Příprava vzorku/mobilní fáze
- Jak se připravují mobilní fáze.
- Čísla šarží rozpouštědla
- Kalibrace zařízení, jako jsou pipety a váhy.
- Příprava vzorku včetně objemů a ředicích medií.
Přístroj - Moduly, velikost směšovače, sériová čísla, informace o záruce.
- Protokol údržby včetně dat k náhradním dílům.
- Charakteristiky HPLC, jako je mrtvý objem, disperze, přesnost a reprodukovatelnost autosampleru, typické tlaky.
Kolona - Test funkčnosti systému výrobce/chromatografické vlastnosti.
- Datum pořízení a datum prvního použití.
- Informace o uložení.
- Shrnutí využití kolony, počet nástřiků, tlak během provozu, typ použitých mobilních fází.
Problém trvá?
Stále bojujete? Kontaktujte nás (cz@shimadzu.eu.com).