LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.
Tagy
Článek
Aplikace
Produkt
Video
Životní prostředí
Vody
LinkedIn Logo

Přímá analýza PFOS a PFOA v pitné vodě pomocí LC/MS/MS

Pá, 1.10.2021
| Originální článek z: Shimadzu/LCMS-8060NX
Aplikace popisující přímou analýzu PFOS a PFOA ve vzorcích kohoutkové vody pomocí kapalinové chromatografie ve spojení s nejvýkonnějším MS detektorem typu trojitého kvadrupólu (LC/QQQ).
Video placeholder
  • Foto: Unsplash/Andres Siimon: Přímá analýza PFOS a PFOA v pitné vodě pomocí LC/MS/MS
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: LCMS8060NX Liquid Chromatograph Mass Spectrometer
Přínosy pro uživatele:
  • Perfluorooktansulfonová kyselina (PFOS) a perfluorooktanová kyselina (PFOA) mohou být analyzovány bez nutnosti zakoncetrování
  • Je možné analyzovat koncentrace menší než 1/10 požadovaného limitu (50 ng/l)
  • PFOS a PFOA ve vodě z vodovodu lze analyzovat s dobrou mírou výtěžnosti

Úvod

Perfluorooktansulfonová kyselina (PFOS) a perfluorooktanová kyselina (PFOA) jsou organofluorinové sloučeniny, které jsou chemicky stabilní a vzhledem k jejich perzistenci v lidském organizmu existují obavy z jejich vlivu na naše zdraví. Z tohoto důvodu je produkce těchto látek mezinárodně omezena Stockholmskou úmluvou.

Pro dodávky vody v Japonsku byl jako limit stanoven součet množství těchto dvou složek (PFOS a PFOA) stanoven na 0,00005 mg/l neboli (50 ng/l). Zatímco v Aplikační poznámce C224 využíváme v procesu předúpravy vzorků 1000-násobné zakoncentrování pomocí extrakce na pevné fázi, naše aplikace umožňuje dosáhnout požadované výsledky přímým nástřikem kohoutkové vody bez nutnosti zakoncentrování pomocí tandemového hmotnostního spektrometru na bázi trojitého kvadrupólu Shimadzu LCMS-8060NX ve spojení s kapalinovým chromatografem Shimadzu Nexera X3. Výsledky ukázaly, že pro obě složky byly dosaženy dobré výtěžnosti v koncentracích 1/10 cílové hodnoty, což vhodnost této přesné analýzy potvrdilo.

Podmínky analýzy LC/MS/MS analýzy

Mezi mixér a autosampler jsme nainstalovali zpožďovací kolonu, abychom separovali PFOA uvolňovaného z HPLC systému a PFOA obsaženého ve vzorku.

Podmínky HPLC Nexera X3
  • Kolona: Shim-pack ™ Velox SP-C18 (150 mm L x 2,1 mm I.D., 2,7 μm) P/N: 227-32003-04
  • Zpožďovací kolona: Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm vnitřní průměr, 2,2 μm) P/N: 228-41623-91
  • Mobilní fáze: A) 20 mmol/l octanu amonného v H20; B) Methanol
  • Gradient: B 55% (0,00 min) - 85% (25,00 min) - 95% (25,10 - 30,00 min) - 55% (30,01 - 34,50 min)
  • Průtok: 0,25 ml/min
  • Teplota HPLC kolony: 40˚C
  • Objem nástřiku: 50 μL
Podmínky LCMS-8060NX
  • Ionizace: ESI (negativní režim)
  • MRM přechody (m/z):
    • PFOS 498,90> 79,95
    • PFOA 412,90> 169,10
    • 13C8-PFOS (interní standard) 506,90> 80,00
    • 13C8-PFOA (interní standard) 420,90> 375,85
Kalibrace a MRM chromatogramy

Byly připraveny směsné vzorky standardů 1, 2, 5, 10, 20 a 50 ng/l s poměrem voda/methanol = 90: 10 a vnitřní standardy (13C8-PFOS, 13C8-PFOA) byly přidány na hladině 10 ng/l celkové koncentrace pro každý vzorek.

Shimadzu: Obr.1 Kalibrační křivky PFOS a PFOA (1-50 ng/l)Shimadzu: Obr.1 Kalibrační křivky PFOS a PFOA (1-50 ng/l)

Z MRM chromatogramu zobrazeného na obr. 2 bylo potvrzeno, že zpožďovací kolona může oddělit PFOA uvolňovaného z HPLC systému a ve vzorku.

Shimadzu: Obr.2 MRM chromatogramy směsného standardního vzorku 1 ng/l)Shimadzu: Obr.2 MRM chromatogramy směsného standardního vzorku 1 ng/l)

Obr. 3 ukazuje MRM chromatogramy se standardního směsného vzorku.

Shimadzu: Obr. 3 MRM chromatogramy PFOS a PFOAShimadzu: Obr. 3 MRM chromatogramy PFOS a PFOA

Tabulka 2 ukazuje výsledek testu reprodukovatelnosti z n = 5 opakovaných analýz.

Tabulka 2: Výsledky opakovaných analýz smíšených standardních vzorků (n = 5)Tabulka 2: Výsledky opakovaných analýz smíšených standardních vzorků (n = 5)

Z těchto výsledků jsme potvrdili, že metoda přímého nástřiku může přesně a opakovatelně analyzovat koncentrace menší než 1/10 limitní hodnoty 50 ng/L.

Test Spike and Recovery na vodě z vodovodu

Voda z vodovodu (z prefektury Kanagawa) byla upravena na poměr vody/methanolu = 90:10 a použita jako vzorek vody z vodovodu.

Směsný vzorek standardů byl jako Spike přidán do vody z vodovodu v koncentraci 5 ng/l pro každou složku a takto připravený vzorek vody z kohoutku byl předán k analýze. V případě detekce izomeru s rozvětveným řetězcem, byla plocha píku izomeru pro kvantifikaci sečtena s plochou lineárního řetězce analytu.

Shimadzu: Obr. 4 MRM chromatogramy vody z vodovodu a naspikovaného vzorkuShimadzu: Obr. 4 MRM chromatogramy vody z vodovodu a naspikovaného vzorku

Obr. 4 ukazuje získané MRM chromatogramy a tabulka 3 ukazuje výtěžnost naspikovaných standardů pro koncentraci 5 ng/l. Tyto výsledky potvrdily, že lze také reálné vzorky analyzovat s vysokou přesností.

Shimadzu: Tabulka 3 Výsledky opakované analýzy vzorků vody z kohoutku (n = 5)Shimadzu: Tabulka 3 Výsledky opakované analýzy vzorků vody z kohoutku (n = 5)

Originální aplikace Direct Analysis of PFOS and PFOA in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS ke stažení

Prozkoumejte další více něž 40 aplikací, posterů nebo příruček Shimadzu zaměřených na problematiku analýzy PFAS/FPOA pomocí LC/MS/MS instrumentace.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

Orbitrap Excedion Pro hybrid mass spectrometer (Product specifications)

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Enhancing the efficiency and effectiveness of halogen and sulfur monitoring in challenging environmental and industrial samples

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie, Příprava vzorků
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Průmysl a chemie

Assessing the Purity of an Antisense Oligonucleotide Sample by LC/MS

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

PFAS Analysis Without Compromise

Brožury a specifikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Chiral Amino Acid Analysis Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)
Článek | Nejbližší akce

Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)

Nenechte si ujít poslední webinář ze série Altium webinářů, který bude věnován úskalím při analýze PFAS ve vodách.
Altium International
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Orbitrap Excedion Pro hybrid mass spectrometer (Product specifications)

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Enhancing the efficiency and effectiveness of halogen and sulfur monitoring in challenging environmental and industrial samples

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie, Příprava vzorků
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Průmysl a chemie

Assessing the Purity of an Antisense Oligonucleotide Sample by LC/MS

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

PFAS Analysis Without Compromise

Brožury a specifikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Chiral Amino Acid Analysis Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)
Článek | Nejbližší akce

Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)

Nenechte si ujít poslední webinář ze série Altium webinářů, který bude věnován úskalím při analýze PFAS ve vodách.
Altium International
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Orbitrap Excedion Pro hybrid mass spectrometer (Product specifications)

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Enhancing the efficiency and effectiveness of halogen and sulfur monitoring in challenging environmental and industrial samples

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie, Příprava vzorků
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Průmysl a chemie

Assessing the Purity of an Antisense Oligonucleotide Sample by LC/MS

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

PFAS Analysis Without Compromise

Brožury a specifikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Chiral Amino Acid Analysis Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)
Článek | Nejbližší akce

Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)

Nenechte si ujít poslední webinář ze série Altium webinářů, který bude věnován úskalím při analýze PFAS ve vodách.
Altium International
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Orbitrap Excedion Pro hybrid mass spectrometer (Product specifications)

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Enhancing the efficiency and effectiveness of halogen and sulfur monitoring in challenging environmental and industrial samples

Brožury a specifikace
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie, Příprava vzorků
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Průmysl a chemie

Assessing the Purity of an Antisense Oligonucleotide Sample by LC/MS

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza

PFAS Analysis Without Compromise

Brožury a specifikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, Příprava vzorků
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Chiral Amino Acid Analysis Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Proteomika
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)
Článek | Nejbližší akce

Altium série webinářů - Webinar#6: Overcoming the Analytical Challenges When Testing for PFAS in Water (Pozvánka)

Nenechte si ujít poslední webinář ze série Altium webinářů, který bude věnován úskalím při analýze PFAS ve vodách.
Altium International
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
Další projekty
GCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.