<p><strong>Jedná se o nový high-end model, který svými vlastnostmi nabízí daleko rozsáhlejší možnosti nastavení parametrů měření za extrémně vysoké citlivosti. Shimadzu je známo přístroji s vysokou robustností a  jejich dlouhou životností i desítky let, a právě tato robustnost nechybí ani modelu LCMS-8060NX.</strong></p>
<h3><strong>Ionizační jednotka IonFocus</strong></h3>
<p>Nově vyvinutá sonda <strong>ESI s fokusními elektrodami</strong> zavádí ionty do vakuové části hmotnostního spektrometru daleko efektivněji. Současně s tím se spektrometru daří účinně vylučovat kontaminující látky, čímž <strong>snižuje šum</strong> a poskytuje <strong>stabilnější data</strong>. Vylepšený desing ESI s podporou tepla navíc podporuje ionizaci celé řady sloučenin (patentovaná technologie).</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Ionizacni_jednotka_Ion_Focus_23efa084d5/Shimadzu-Ionizacni-jednotka-IonFocus.jpg" alt="Shimadzu: Ionizační jednotka IonFocus"/></p>
<h3><strong>UF-Qarray II, UF-Lens II</strong></h3>
<p>Přepracované technologie před prvním kvadrupólem zvyšují robustnost bez kompromisů v citlivosti. Údržbu UF-Qarray II a UF-Lens II lze <strong>snadno</strong> provádět <strong>bez použití jakýchkoliv nástrojů</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Jednoduchy_desing_bez_kabelu_nebo_trubek_Snadno_jej_vyjmete_nebo_vymente_pomoci_packy_jednim_dotykem_2_1cd0992207/Shimadzu-Jednoduchy-desing-bez-kabelu-nebo-trubek.-Snadno-jej-vyjmete-nebo-vymente-pomoci-packy-jednim-dotykem%22-2.jpg" alt="Shimadzu: (1) Jednoduchý desing iontového zdroje bez kabelů nebo trubek. Snadno jej vyjměte nebo vyměňte pomocí páčky „jedním dotykem“ (2) Údržba UF-Qarray II a UF-Lens II bez použití nástrojů"/></p>
<h3><strong>Snadná údržba</strong></h3>
<p>LCMS-8060NX zdědil veškerou <strong>jednoduchou</strong> údržbu svých předchůdců. Jak <strong>desolvatační linii</strong> (DL), která zavádí vzorek do vakua, tak <strong>kapiláru ESI</strong> lze snadno a rychle výměnit při <strong>zachování vakua</strong>, čímž se minimalizují zbytečné odstávky přístroje a ztráta času pro měření.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Kroky_k_vymene_desolvatacni_linie_DL_5460f7d4fc/Shimadzu-Kroky-k-vymene-desolvatacni-linie-(DL).jpg" alt="Shimadzu: Kroky k výměně desolvatační linie (DL)"/></p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Kroky_k_vymene_kapilary_ESI_24f95a603a/Shimadzu-Kroky-k-vymene-kapilary-ESI.jpg" alt="Shimadzu: Kroky k výměně kapiláry ESI"/></p>
<h3><strong>Robustnost a snadné ovládání</strong></h3>
<h5><strong>Maximalizovaná citlivost versus minimalizované matricové efekty</strong></h5>
<p>V nově vyvinuté jednotce <strong>IonFocus</strong> iontové transportní elektrody snižují ztrátu citlivosti z matricových efektů vypuzováním neutráních matricových částic s vyšší účinností. Níže uvedené grafy ukazují příklad analýzy zbytkových <strong>pesticidů v čajových listech</strong>. Použitím špičkové rychlosti přepínání polarity (<strong>5 ms</strong>) a rychlosti snímání dat (<strong>1,5 ms</strong>) byla získána stabilní data i pro vysokorychlostní analýzu více komponent. Jednotka IonFocus také účinněji zavádí ionty do detektoru a zvyšuje tím tak intenzitu signálu. Ze 100 testovaných sloučenin vykázalo 96% vynikající výtěžnost.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_rezidui_pesticidu_v_cajovych_listech_s_vyuzitim_rychleho_prepinani_polarity_a_sberu_dat_aedf57e647/Shimadzu-Analyza-rezidui-pesticidu-v-cajovych-listech-s-vyuzitim-rychleho-prepinani-polarity-a-sberu-dat.jpg" alt="Shimadzu: Analýza reziduí pesticidů v čajových listech s využitím rychlého přepínání polarity a sběru dat"/></p>
<h5><strong>Vysoká robustnost</strong></h5>
<p>LCMS-8060NX využívá nové iontové vodiče, <strong>UF-Qarray II</strong> a <strong>UF-Lens II</strong>, pro zvýšení robustnosti při zachování vysoké účinnosti přenosu iontů. S vyšší robustností <strong>není tak často</strong> vyžadována údržba systému, čímž se zvyšuje efektivita a počet změřených vzorků. Níže uvedená data <strong>metabolitů v moči</strong> poukazují na spolehlivost analýzy biologických matric.  Po analýze <strong>1 000 vzorků moči</strong>, připravených pouze zředěním vodou, poskytuje LCMS-8060NX vynikající stabilitu dat bez ztráty citlivosti.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_1_000_vzorku_metabolitu_v_moci_4897c1553a/Shimadzu-Analyza-1-000-vzorku-metabolitu-v-moci.jpg" alt="Shimadzu: Analýza 1 000 vzorků  metabolitů v moči"/></p>
<h5><strong>Nové parametry odvození od umělé inteligence pro širokou škálu sloučenin</strong></h5>
<p>LCMS-8060NX využívá nové výchozí parametry optimalizované pro <strong>širokou škálu sloučenin</strong> na základě procesů umělé inteligence, což přináší vynikající výsledky bez nutnosti pracného zkoumání podmínek analýzy. Jak je uvedeno níže, zvyšuje to intenzitu signálu pro různé cílové sloučeniny na průměrně <strong>2,6 násobek</strong> intenzity dosažené s předchozími parametry.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nove_vychozi_optimalizovane_parametry_pro_sirokou_skalu_sloucenin_09b211f4f8/Shimadzu-Nove-vychozi-optimalizovane-parametry-pro-sirokou-skalu-sloucenin.jpg" alt="Shimadzu: Nové výchozí optimalizované parametry pro širokou škálu sloučenin"/></p>
<h3><strong>Inteligentní automatizace zvyšuje efektivitu pracovního postupu</strong></h3>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Inteligentni_automatizace_pracovniho_postupu_5bef62655b/Shimadzu-Inteligentni-automatizace-pracovniho-postupu.jpg" alt="Shimadzu: Inteligentní automatizace pracovního postupu"/></p>
<h5><strong>Zlepšení propustnosti zpracovaných dat</strong></h5>
<p>Velkou úsporu času lze dosáhnout <strong>vícesložkovou analýzou dat</strong>, s funkcemi pro kontrolu více chromatogramů najednou, zobrazením výsledků, které překračují standardní hodnoty (správnou hladinu koncentrace), v jiné barvě, atd. </p>
<p>Kromě toho je k dispozici několik <strong>šablon formátů reportů</strong>, což zkracuje nezbytný čas pro jejich tvorbu.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Zlepseni_propustnosti_zpracovanych_dat_5f35250adc/Shimadzu-Zlepseni-propustnosti-zpracovanych-dat.jpg" alt="Shimadzu: Zlepšení propustnosti zpracovaných dat"/></p>
<h5><strong>Automatická optimalizace podmínek MS</strong></h5>
<p>Jednoduše umístěte vzorek na místo a zadejte o něm do softwaru základní informace. Optimalizace parametrů MRM a rozhraní se provede <strong>automaticky</strong>. Výsledky optimalizace jsou <strong>zobrazeny graficky</strong>, což opět snižuje čas a úsilí potřebné pro vyhodnocení automatické optimalizace.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Automaticka_optimalizace_podminek_MS_7b781f8e7a/Shimadzu-Automaticka-optimalizace-podminek-MS.jpg" alt="Shimadzu: Automatická optimalizace podmínek MS"/></p>
<h5><strong>„Ready to use“ metodové balíčky LC-MS/MS a knihovny MRM</strong></h5>
<p>Shimadzu nabízí hotové <strong>metodové balíčky</strong> s jednoduchou instalací. Analýza může začít <strong>ihned</strong> bez žádného odkladu – každý balíček obsahuje vyvinuté metody pro vícesložkovou analýzu s optimalizovanými MRM přechody.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Ready_to_use_metodove_balicky_LC_MSMS_a_knihovny_MRM_331faafc49/Shimadzu-Ready-to-use%22-metodove-balicky-LC-MSMS-a-knihovny-MRM.jpg" alt="Shimadzu: „Ready to use“ metodové balíčky LC-MS/MS a knihovny MRM"/></p>
<h3><strong>Softwarové řešení od akvizice po kontrolu dat LabSolutions Connect/LabSolutions Insight</strong></h3>
<p>LabSolutions Connect a Insight poskytují podporu pro <strong>celý analytický pracovní postup</strong>, od optimalizace podmínek MS po zpracování dat, pro dosažení maximální efektivity.</p>
<h5><strong>Správa souborů analýzy je snadná</strong></h5>
<p>Systém Connect přináší vysoce <strong>organizovanou správu souborů</strong>. Umístění souboru je automaticky určováno podle jeho typu, což analytikovi umožňuje provádět analýzu nebo zpracování dat, <strong>aniž by si musel pamatovat cesty k souboru</strong>. Koncentrace analytu a další výsledky lze uložit jako soubor výsledků. Na stejnou sadu dat lze použít více metod zpracování, přičemž výsledky se ukládají <strong>samostatně</strong>, což nabízí optimalizaci parametrů zpracování a snadné načítání výsledků.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Snadna_sprava_souboru_analyzy_60bb5c7151/Shimadzu-Snadna-sprava-souboru-analyzy.jpg" alt="Shimadzu: Snadná správa souborů analýzy"/></p>
<h5><strong>Optimalizace MRM a parametrů iotového zdroje</strong></h5>
<p>Parametry MRM (precursor ion m/z, product ion m/z, napětí) a parametry iontového zdroje (průtok plynu, teplota) jsou automaticky optimalizovány. Pouze jedno kolo komplexní optimalizace maximalizuje konečnou citlivost s ohledem na polaritu, adiční ionty, valenci atd. Výsledky tohoto procesu lze zobrazit v grafu pomocí funkce datového prohlížeče. Obrazovka s výsledky optimalizace MRM současně zobrazuje chromatogram, spektrum a každé napětí. Na obrazovce s výsledky optimalizace MRM zkontrolujte, jak se mění síla signálu s variacemi v jednotlivých parametrech.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_MRM_optimalizace_224c749dce/Shimadzu-MRM-optimalizace.jpg" alt="Shimadzu: MRM optimalizace"/></p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Optimalizace_parametru_iontoveho_zdroje_857aa0a3c0/Shimadzu-Optimalizace-parametru-iontoveho-zdroje.jpg" alt="Shimadzu: Optimalizace parametrů iontového zdroje"/></p>
<h5><strong>Efektivní kontrola dat</strong></h5>
<p><strong>LabSolutions insight</strong> je ideální prostředí pro vyhodnocování dat. Přepínání mezi režimy kontroly vzorku a sloučeniny je zajištěno na základě preferencí uživatele. Displej s vícenásobným chromatogramem odpovídajícím způsobem prezentuje <strong>všechny vzorky</strong> konkrétní analyt nebo <strong>všechny analyty</strong> pro konkrétní vzorek. Všechny chromatogramy lze současně přiblížit, oddálit nebo je ukotvit na samotném monitoru, aby vyhovoval potřebám analytika.</p>
<p><strong>Barevně označené výsledky</strong> umožní recenzentovi snadno <strong>odhalit problémové vzorky</strong>. Lze nastavit označení výsledků pro širokou škálu QC, nejen pro hodnoty překračující limity, ale také blížící se limitům. Pro integraci univerzálních laboratorních informačních systémů použijte standardní šablony reportů nebo výstup souborů ve vámi vyhovujícím formátu.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Zlepseni_propustnosti_zpracovanych_dat_5f35250adc/Shimadzu-Zlepseni-propustnosti-zpracovanych-dat.jpg" alt="Shimadzu: Efektivní kontrola dat v LabSolutions insight"/></p>
<h3><strong>Aktuální portfolio LCMS trojitých kvadrupólů nabízí celkem 5 typů:</strong></h3>
<ul>
<li>Model <strong>LCMS-8040</strong> - Citlivost (S/N) <strong>&gt;10 000:1</strong> (RMS)</li>
<li>Model <strong>LCMS-8045</strong> - Citlivost (S/N) <strong>&gt;200 000:1</strong> (RMS)</li>
<li>Model <strong>LCMS-8050</strong> - Citlivost (S/N) <strong>&gt;500 000:1</strong> (RMS)</li>
<li>Model <strong>LCMS-8060</strong> - Citlivost (S/N) <strong>&gt;1 500 000:1</strong> (RMS)</li>
<li>Model <strong>LCMS-8060NX</strong> - Citlivost (S/N) <strong>&gt;1 500 000:1</strong> (RMS)</li>
</ul>
<p>Pro vhodný výběr <strong>LCMS typu trojitý kvadrupólu</strong> neváhejte kontaktovat našeho obchodního specialistu Shimadzu: <strong>Mgr. Ondřej Hillmich</strong> (ondrej.hillmich@shimadzu.eu.com)</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Modely_LCMS_Shimadzu_typu_trojity_kvadrupol_2aac4e0f3b/Shimadzu-Modely-LCMS-Shimadzu-typu-trojity-kvadrupol.jpg" alt="Shimadzu: Modely LCMS Shimadzu typu trojitý kvadrupól"/></p>


Shimadzu představuje nový tandemový hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX

<p><strong>Shimadzu zajišťuje kromě vysokocitlivostních a vysoce robustních přístrojů LCMS také jejich aplikační podporu a kompletní řešení Vašich požadavků na klíč.</strong></p>
<p>Tyto metodové balíčky jsou již <strong>předem nakonfigurované</strong> analytické metody, obsahující veškeré podmínky pro <strong>separaci</strong>, <strong>mobilní fáze</strong> pro analýzu, <strong>chromatografické kolony</strong> a nastavení veškerých <strong>parametrů MS</strong> včetně <strong>MRM přechodů</strong> (jak kvantifikačních tak konfirmačních).</p>
<h3><strong>LC/MS/MS Rapid Toxicology Screening System Ver.3</strong></h3>
<h5><strong>Analýza až 235 toxikologicky význámných látek.</strong></h5>
<p>Metoda pro rychlou simultánní analýzu umožňuje stanovit až <strong>235 sloučenin během 15 minut</strong> z oblasti <strong>návykových látek</strong>, <strong>psychoneurotických léků</strong> a <strong>sedativ</strong>. Balíček také poskytuje optimalizované podmínky pro synchronizované průzkumové skeny používané při screeningových měřeních (podmínky přijaté pro produktové iontové spektrum jako prahová hodnota pro intenzitu v MRM).</p>
<h5><strong>Řešení analýzy včetně semikvantifikace</strong></h5>
<p>Pro každou sloučeninu v metodě jsou k dispozici informace o <strong>kalibrační křivce</strong> založené na interních standardech, takže po analýze je možné získat základní kvantitativní hodnoty. Pomocí předúpravy vzorku založené na metodě <strong>QuEChERS</strong> je možné komplexně získat sloučeniny z biologických vzorků. Během fáze zpracování dat můžete provádět kvalitativní analýzu pomocí spektrální knihovny. Jinými slovy, systém poskytuje celkové řešení zahrnující <strong>předúpravu</strong>, <strong>analýzu</strong> a <strong>zpracování dat</strong>.</p>
<h5><strong>Předúprava vzorku pomocí sady Micro Volume QuEChERS</strong></h5>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Preduprava_vzorku_pomoci_sady_Micro_Volume_Qu_E_Ch_ERS_f3c6459255/Preduprava-vzorku-pomoci-sady-Micro-Volume-QuEChERS.jpg" alt="Shimadzu: Předúprava vzorku pomocí sady Micro Volume QuEChERS"/></p>
<p>Podrobnější postup naleznete v <a href="https://www.shimadzu.cz/sites/shimadzu.seg/files/SEG-images/Products/screening_system_ver3/toxicology_ver3_micro-quechers_whole-process_b.jpg"><strong>manuálu zde</strong></a>.</p>
<h5><strong>Příklad analýzy pomocí softwaru LabSolutions Insight Library Screening</strong></h5>
<p>Pomocí screeningoví knihovny můžete kontrolovat všechny následující možnosti:</p>
<ol>
<li>Kvantitativní výsledky</li>
<li>Výsledky vyhledávání v knihovně</li>
<li>MS chromatogram</li>
<li>MS/MS spektra</li>
<li>Strukturní vzorec</li>
</ol>
<h5><strong>Seznam 235 sloučenin zahrnutých v metodovém balíčku</strong></h5>
<p>235 sloučenin včetně nelegálních drog, sedativ, psychotropních drog a léků spojených s mnoha případy v reálném životě.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Screenshot_2021_05_13_LC_MS_MS_Rapid_Toxicology_Screening_System_Ver_3_SHIMADZU_EUROPA_81b3f4823e/Screenshot_2021-05-13-LC-MS-MS-Rapid-Toxicology-Screening-System-Ver-3-SHIMADZU-EUROPA.png" alt="Shimadzu:Seznam 235 sloučenin zahrnutých v metodovém balíčku"/> </p>
<h3><strong>Forensic Toxicology Database</strong></h3>
<h5><strong>Databáze MRM a spektrální knihovna obsahuje informace o více než 2 500 sloučeninách</strong></h5>
<p>Databáze spektrální knihovny je vytvořena pomocí <strong>dvou separačních metod</strong> (ODS a Biphenyl). Obě metody vlastní informace o <strong>klinických</strong> a <strong>forenzních</strong> sloučeninách, které nás zajímají při rutinní analýze. <strong>Metoda ODS</strong> obsahuje informace o 1250 sloučeninách a <strong>bifenylová metoda</strong> 1281. Data metodového balíčku obsahují: <strong>monoisotopickou hmotnost</strong>, <strong>retenční čas</strong>, <strong>číslo CAS</strong>, <strong>vzorec</strong> a <strong>třídu</strong> sloučeniny. Dále balíček poskytuje parametry synchronizovaného průzkumu (parametry MRM, práh intenzity MRM a parametry product ion scan) optimalizované pro screeningovou analýzu.</p>
<h5><strong>Vylepšená identifikace sloučeným spektrem</strong></h5>
<p>Každý certifikovaný referenční materiál byl analyzován se <strong>třemi různými kolizními energiemi</strong> pro generování spektra sloučených CE bohatých na informace, které lze použít při porovnání knihoven a ověřování sloučenin. Shoda se spektrální knihovnou sloučené CE může být mocným nástrojem k identifikaci sloučenin.</p>
<h3><strong>DPiMS-8060 method Package for Rapid Toxicology Screening Ver.2</strong></h3>
<p><a href="https://lcms.cz/library?search=dpims&amp;mainauthorItems=1"><strong>DPiMS-8060</strong></a> je unikátní ionizační technika PESI (Probe Electrospray Ionization). Jednodušše umístíte vzorek na speciální destičku. Sonda na sebe naadsorbuje část vzorku, který je poté ionizován aplikováním napětí na sondu. Ionizovaný vzorek je ihned unášen do vakuové části MS/MS, kde dochází k jeho analýze. Tato technologie tedy zcela vynechává LC část (separaci) a rapidně tak zrychluje celkovou analýzu.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Jednoducha_preduprava_vzorku_krve_a_moci_za_pouhe_2_minuty_b0504dedcb/Shimadzu-Jednoducha-preduprava-vzorku-krve-a-moci-za-pouhe-2-minuty.jpg" alt="Shimadzu: Jednoduchá předúprava vzorků krve a moči za pouhé 2 minuty"/></p>
<h5><strong>Jednoduchá předúprava vzorků krve a moči za pouhé 2 minuty</strong></h5>
<p>S DPiMS-8060 jsou časově náročné kroky předúpravy vzorku téměř zcela eliminovány. Analýzu zahájíte po jednoduchých krocích ředění a odstředění. DPiMS-8060 je proto velmi vhodný pro rychlý screening.</p>
<h5><strong>Screening mnoha toxických látek za méně než 5 minut</strong></h5>
<p>Tento balíček metod poskytuje metody simultánní analýzy MRM pro přibližně <strong>64 sloučenin</strong> (vzorky krve) nebo <strong>77 sloučenin</strong> (vzorky moči) často pozorovaných ve forenzních případech (nelegální drogy, narkotika, psychotropní látky a léky).</p>
<h5><strong>DPiMS-8060 systém</strong></h5>
<p>DPiMS-8060 je volitelná ionizační jednotka soupravy <a href="https://lcms.cz/products?category=20&amp;manufacturerItems=1"><strong>LCMS-8045/8050/8060</strong></a>.  Je uživatelsky velmi jednoduché jednotku vyměnit za klasickou ESI pro LCMS analýzu. </p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_D_Pi_MS_8060_system_2bebd47cb0/Shimadzu-DPiMS-8060-system.png" alt="Shimadzu: DPiMS-8060 systém"/></p>
<p>Pokud Vás některý z balíčků zaujal a chcete vědět více informací, neváhejte kontaktovat našeho produktového specialistu: <strong>Mgr. Ondřej Hillmich</strong> (ondrej.hillmich@shimadzu.eu.com)</p>


LC-QQQ toxikologické metodové balíčky Shimadzu

<h5><strong>Přínosy pro uživatele:</strong></h5>
<ul>
<li>Perfluorooktansulfonová kyselina (<strong>PFOS</strong>) a perfluorooktanová kyselina (<strong>PFOA</strong>) mohou být analyzovány <strong>bez nutnosti zakoncetrování</strong></li>
<li>Je možné analyzovat koncentrace menší než <strong>1/10 požadovaného limitu (50 ng/l)</strong></li>
<li>PFOS a PFOA ve vodě z vodovodu lze analyzovat s dobrou mírou výtěžnosti</li>
</ul>
<h3><strong>Úvod</strong></h3>
<p>Perfluorooktansulfonová kyselina (PFOS) a perfluorooktanová kyselina (PFOA) jsou organofluorinové sloučeniny, které jsou chemicky stabilní a vzhledem k jejich perzistenci v lidském organizmu existují obavy z jejich <strong>vlivu na naše zdraví</strong>. Z tohoto důvodu je produkce těchto látek mezinárodně omezena <a href="https://lcms.cz/article/1361"><strong>Stockholmskou úmluvou</strong></a>.</p>
<p>Pro dodávky vody v Japonsku byl jako limit stanoven součet množství těchto dvou složek (PFOS a PFOA) stanoven na <strong>0,00005 mg/l</strong> neboli (50 ng/l). Zatímco v <a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/c224_e_ae885150a6/c224_e.pdf"><strong>Aplikační poznámce C224</strong></a> využíváme v procesu předúpravy vzorků 1000-násobné zakoncentrování pomocí extrakce na pevné fázi, naše aplikace umožňuje dosáhnout požadované výsledky <strong>přímým nástřikem kohoutkové vody</strong> bez nutnosti zakoncentrování pomocí <strong>tandemového hmotnostního spektrometru na bázi trojitého kvadrupólu <a href="https://lcms.cz/products/216">Shimadzu LCMS-8060NX</a></strong> ve spojení s <strong>kapalinovým chromatografem <a href="https://lcms.cz/products/192">Shimadzu Nexera X3</a></strong>. Výsledky ukázaly, že pro obě složky byly dosaženy dobré výtěžnosti v koncentracích 1/10 cílové hodnoty, což vhodnost této přesné analýzy potvrdilo.</p>
<h3><strong>Podmínky analýzy LC/MS/MS analýzy</strong></h3>
<p>Mezi mixér a autosampler jsme nainstalovali <strong>zpožďovací kolonu</strong>, abychom separovali PFOA uvolňovaného z HPLC systému a PFOA obsaženého ve vzorku.</p>
<h5><strong><a href="https://lcms.cz/products/192">Podmínky HPLC Nexera X3</a></strong></h5>
<ul>
<li><strong>Kolona:</strong> Shim-pack ™ Velox SP-C18 (150 mm L x 2,1 mm I.D., 2,7 μm) P/N: 227-32003-04</li>
<li><strong>Zpožďovací kolona:</strong> Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm vnitřní průměr, 2,2 μm) P/N: 228-41623-91</li>
<li><strong>Mobilní fáze:</strong> A) 20 mmol/l octanu amonného v H20; B) Methanol</li>
<li><strong>Gradient:</strong> B 55% (0,00 min) - 85% (25,00 min) - 95% (25,10 - 30,00 min) - 55% (30,01 - 34,50 min)</li>
<li><strong>Průtok:</strong> 0,25 ml/min</li>
<li><strong>Teplota HPLC kolony:</strong> 40˚C</li>
<li><strong>Objem nástřiku:</strong> 50 μL</li>
</ul>
<h5><strong><a href="https://lcms.cz/products/216">Podmínky LCMS-8060NX</a></strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ionizace:</strong> ESI (negativní režim)</li>
<li><strong>MRM přechody (m/z):</strong><ul>
<li><strong>PFOS</strong> 498,90&gt; 79,95</li>
<li><strong>PFOA</strong> 412,90&gt; 169,10</li>
<li><strong>13C8-PFOS</strong> (interní standard) 506,90&gt; 80,00</li>
<li><strong>13C8-PFOA</strong> (interní standard) 420,90&gt; 375,85</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h5><strong>Kalibrace a MRM chromatogramy</strong></h5>
<p>Byly připraveny směsné vzorky standardů <strong>1, 2, 5, 10, 20 a 50 ng/l</strong> s poměrem voda/methanol = 90: 10 a vnitřní standardy (13C8-PFOS, 13C8-PFOA) byly přidány na hladině <strong>10 ng/l</strong> celkové koncentrace pro každý vzorek.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_Kalibracni_krivky_PFOS_a_PFOA_1_50_ngl_a32f300154/Shimadzu-Obr.1-Kalibracni-krivky-PFOS-a-PFOA-(1-50-ngl).jpg" alt="Shimadzu: Obr.1 Kalibrační křivky PFOS a PFOA (1-50 ng/l)"/></p>
<p>Z MRM chromatogramu zobrazeného na obr. 2 bylo potvrzeno, že zpožďovací kolona může oddělit PFOA uvolňovaného z HPLC systému a ve vzorku.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_MRM_chromatogramy_smesny_standardni_vzorek_1_ngl_5ec3efef63/Shimadzu-Obr.2-MRM-chromatogramy-(smesny-standardni-vzorek-1-ngl).png" alt="Shimadzu: Obr.2 MRM chromatogramy směsného standardního vzorku 1 ng/l)"/></p>
<p>Obr. 3 ukazuje MRM chromatogramy se standardního směsného vzorku.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_MRM_chromatogramy_PFOS_a_PFOA_67b2b4ccde/Shimadzu-Obr.-3-MRM-chromatogramy-PFOS-a-PFOA.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 MRM chromatogramy PFOS a PFOA"/></p>
<p>Tabulka 2 ukazuje výsledek testu reprodukovatelnosti z n = 5 opakovaných analýz. </p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Tabulka_2_Vysledky_opakovanych_analyz_smisenych_standardnich_vzorku_n_5_9ca7c3122a/Tabulka-2-Vysledky-opakovanych-analyz-smisenych-standardnich-vzorku-(n-5).png" alt="Tabulka 2: Výsledky opakovaných analýz smíšených standardních vzorků (n = 5)"/></p>
<p>Z těchto výsledků jsme potvrdili, že metoda přímého nástřiku může přesně a opakovatelně analyzovat koncentrace menší než 1/10 limitní hodnoty 50 ng/L.</p>
<h5><strong>Test Spike and Recovery na vodě z vodovodu</strong></h5>
<p>Voda z vodovodu (z prefektury Kanagawa) byla upravena na poměr vody/methanolu = 90:10 a použita jako vzorek vody z vodovodu.</p>
<p>Směsný vzorek standardů byl jako Spike přidán do vody z vodovodu v koncentraci 5 ng/l pro každou složku a takto připravený vzorek vody z kohoutku byl předán k analýze. V případě  detekce izomeru s rozvětveným řetězcem, byla plocha píku izomeru pro kvantifikaci sečtena s plochou lineárního řetězce analytu.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obr_4_MRM_chromatogramy_vody_z_vodovodu_a_naspikovaneho_vzorku_a9870a5366/Obr.-4-MRM-chromatogramy-vody-z-vodovodu-a-naspikovaneho-vzorku.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 MRM chromatogramy vody z vodovodu a naspikovaného vzorku"/></p>
<p>Obr. 4 ukazuje získané MRM chromatogramy a tabulka 3 ukazuje výtěžnost naspikovaných standardů pro koncentraci 5 ng/l. Tyto výsledky potvrdily, že lze také reálné vzorky analyzovat s vysokou přesností.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_3_Vysledky_opakovane_analyzy_vzorku_vody_z_kohoutku_n_5_89f4478186/Shimadzu-Tabulka-3-Vysledky-opakovane-analyzy-vzorku-vody-z-kohoutku-(n-5).png" alt="Shimadzu: Tabulka 3 Výsledky opakované analýzy vzorků vody z kohoutku (n = 5)"/></p>
<blockquote>
<p><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00105_en_318561a1f6/an_01-00105-en.pdf"><strong>Originální aplikace Direct Analysis of PFOS and PFOA in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS ke stažení</strong></a></p>
</blockquote>


Přímá analýza PFOS a PFOA v pitné vodě pomocí LC/MS/MS

<p><strong>Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s kapalinovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 4 dílném seriálu, pokrývající témata jako:</strong></p>
<ul>
<li>Základní postup a tipy</li>
<li>Žádné píky</li>
<li>Zdvojené píky</li>
<li>Chvostující píky</li>
<li>Čelní chvostování</li>
<li>Široké píky</li>
<li>Píky navíc</li>
<li>Fluktuace retenčních časů</li>
<li>Ztráta rozlišení</li>
<li>Změny citlivosti</li>
<li>Drift základní linie</li>
<li>Šum základní linie</li>
<li>Tlak není zobrazen, ale průtok je správný</li>
<li>Nízký tlak</li>
<li>Fluktuace tlaku</li>
<li>Vysoký tlak</li>
</ul>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexera_Series_LC_40_vyvoj_3d8c34eff0/Shimadzu-Nexera-Series-LC-40-vyvoj.png" alt="Shimadzu: Nexera Series LC-40 - vyvoj"/></p>
<h3><strong>Úvod</strong></h3>
<p><strong>Odstávka přístroje je často nákladná a časově náročná, ale problémy lze mnohdy rychle odstranit pomocí základních znalostí jejich řešení.</strong></p>
<p>Tato příručka pro <strong>řešení potíží</strong> s <strong>kapalinovou chromatografií</strong> je navržena tak, aby pomohla uživatelům rychle vyhodnotit <strong>běžné problémy</strong> s jejich HPLC systémem. Brožura obsahuje informace o tom, jak tyto problémy <strong>identifikovat</strong>, efektivně <strong>řešit</strong> a systém <strong>opravit</strong>, abyste mohli Váš instrument znovu spustit a pokračovat v analýzách.</p>
<h4><strong>Prevence je lepší než léčba - základní tipy zabraňují běžným problémům s HPLC</strong></h4>
<p>Mnohým běžným problémům lze zabránit <strong>pravidelnou výměnou spotřebního</strong> materiálu, např. těsnění, aby systém fungoval hladce a spolehlivě. Projděte si níže uvedené tipy, aby vaše přístroje pracovaly správně:</p>
<ul>
<li><p>Používejte <strong>oplach těsnění</strong> a roztok <strong>pravidelně vyměňujte</strong>, aby byla zachována životnost těsnění čerpadla.</p>
</li>
<li><p><strong>Neuchovávejte vodné pufry příliš dlouho</strong>, abyste zabránili růstu mikrobů.</p>
</li>
<li><p>Zajistěte <strong>uzavření organických mobilních fází</strong>, aby se zabránilo změnám složení.</p>
</li>
<li><p>Používejte vhodné třídy <strong>kvality rozpouštědel</strong>. V ideálním případě by se jako minimální standard měl používat stupeň HPLC, <strong>vyhnete se částicím v mobilní fázi</strong>, které mohou blokovat části LC nebo způsobit problémy v základní linii.</p>
</li>
<li><p><strong>Proplachujte</strong> přístroj (a kolonu) <strong>mobilní fází bez pufru</strong>, jako je H2O / MeCN (1: 1 v/v), abyste zabránili srážení solí nebo degradaci kolony.</p>
</li>
<li><p>Zajistěte, aby <strong>detektor nebyl skladován v koncentrované mobilní fázi</strong> a <strong>nenechávejte lampu zapnutou</strong>, pokud ji nepoužíváte, aby nedošlo ke zkrácení životnosti lampy.</p>
</li>
<li><p>Mějte ošetřenou odpovídající záruku nebo balíčky údržby, které vám pomůže snížit prostoje v důsledku neočekávaných problémů.</p>
</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_online_monitoring_mobilni_faze_a_Lab_Solution_Direct_software_pro_vzdalenou_spravu_bec25f744f/Shimadzu-online-monitoring-mobilni-faze-a-LabSolution-Direct-software-pro-vzdalenou-spravu.png" alt="Shimadzu: Online monitoring mobilní fáze a LabSolution Direct software pro vzdálenou správu"/></p>
<h4><strong>Osvědčené postupy pro odstraňování problémů</strong></h4>
<ol>
<li><p>Je problém <strong>reprodukovatelný</strong> nebo <strong>občasný</strong>?</p>
</li>
<li><p>Veďte pečlivě <strong>záznamy</strong></p>
</li>
<li><p>Vizuálně <strong>zkontrolujte přístroj</strong> a prověřte těsnost, vzduchové bubliny, správnou instalaci kolony, apod.</p>
</li>
<li><p>Ujistěte se, že <strong>metoda</strong> je správná, <strong>rozpouštědla</strong> jsou správně připojena, <strong>kolona</strong> je správná a ve správné pozici a nastavení <strong>průtoku</strong> a <strong>teploty</strong> je v pořádku, atd.</p>
</li>
<li><p>Proveďte <strong>test</strong> funkčnosti systému. Test by měl mít známý robustní výsledek.</p>
</li>
<li><p>Chcete-li zjistit, o jaký problém jde, <strong>měňte proměnné po jedné</strong>. Pracujte systematicky.</p>
</li>
<li><p>Zkuste <strong>nahradit podezřelý vadný element</strong> dílem, o kterém víte, že je v pořádku.</p>
</li>
<li><p>Pokud se tím problém nevyřeší, <strong>nezapomeňte změnu vrátit</strong>.</p>
</li>
</ol>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_LCMS_8060_9e7eb8f7a1/Shimadzu-LCMS-8060.jpg" alt="Shimadzu: LCMS-8060NX tandemový hmotnostní spektrometr"/></p>
<h4><strong>Uchovávejte záznamy</strong></h4>
<p>Záznamy mohou být <strong>klíčem k lokalizaci problémů</strong> a také zdrojem informací. Zaznamenávání použití přístrojů, kolon i přípravy vzorků a mobilní fáze může být zdrojem informací, když dojde k problému. I jednoduchý záznam použité mobilní fáze a kolony můře odhalit, proč došlo k zablokování nebo změně tlaku.</p>
<h4><strong>Typ záznamu a Typ zaznamenaných informací</strong></h4>
<h5><strong>Příprava vzorku/mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Jak se připravují</strong> mobilní fáze.</li>
<li><strong>Čísla šarží</strong> rozpouštědla</li>
<li><strong>Kalibrace</strong> zařízení, jako jsou <strong>pipety</strong> a <strong>váhy</strong>.</li>
<li><strong>Příprava vzorku</strong> včetně objemů a ředicích medií.</li>
</ul>
<h5><strong>Přístroj - Moduly, velikost směšovače, sériová čísla, informace o záruce.</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Protokol údržby</strong> včetně dat k náhradním dílům.</li>
<li><strong>Charakteristiky HPLC</strong>, jako je mrtvý objem, disperze, přesnost a reprodukovatelnost autosampleru, typické tlaky.</li>
</ul>
<h5><strong>Kolona - Test funkčnosti systému výrobce/chromatografické vlastnosti.</strong></h5>
<ul>
<li>Datum pořízení a datum prvního použití.</li>
<li>Informace o uložení.</li>
<li>Shrnutí <strong>využití kolony</strong>, <strong>počet nástřiků</strong>, <strong>tlak</strong> během provozu, typ použitých <strong>mobilních fází</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém trvá?</strong></h5>
<p>Stále bojujete? Kontaktujte nás (<em>cz@shimadzu.eu.com</em>).</p>


Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků</strong></p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC -  Žádné píky"/></p>
<h3><strong>Žádné píky</strong></h3>
<h5><strong>Problémy s nastavením detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda je <strong>zapnutá lampa</strong> detektoru</li>
<li>Zkontrolujte, zda jsou připojeny <strong>elektrické kabely</strong></li>
<li>kontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a v případě překročení ji vyměňte</li>
<li>Zajistěte, aby byl dle fyzikálně chemických vlastností analytu použit  <strong>vhodný detektor</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá vhodné <strong>nastavení detektoru</strong> odpovídající hledaným látkám</li>
</ul>
<h5><strong>Eluční čas analytů delší než doba analýzy</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>složení mobilní fáze</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda se používá <strong>správná kolona</strong></li>
<li><strong>Prodlužte</strong> čas analýzy</li>
<li>Zvyšte <strong>eluční schopnost</strong> mobilní fáze</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy se vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby se vzorek nezměnil. Připravte  <strong>čerstvé vzorky</strong></li>
<li>Ujistěte se, že je <strong>vzorek v autosampleru</strong> je ve správné poloze</li>
<li>Problém s <strong>adsorpcí</strong> vzorku</li>
</ul>
<h5><strong>Ucpaná jehla</strong></h5>
<ul>
<li>Pokuste se <strong>odstranit ucpání</strong> nebo <strong>vyměnit jehlu</strong></li>
<li>Zjistěte, proč je jehla ucpána (např. <strong>septem</strong> nebo špatnou <strong>přípravou vzorku</strong>)</li>
</ul>
<h5><strong>Přístroj</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Žádný průtok</strong> mobilní fáze, případně proplachovací ventil ponechán otevřený</li>
<li><strong>Odvzdušněte systém</strong>, abyste odstranili možné vzduchové bubliny v čerpadle</li>
<li>Propláchněte injektor, abyste odstranili vzduchové bubliny v dávkovacím čerpadle</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Dvojité píky"/></p>
<h3><strong>Zdvojené píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěný vstup kolony nebo předkolony</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte <strong>předkolonu</strong> nebo <strong>předfiltr</strong> nebo vloženou filtrační <strong>fritu</strong></li>
<li><strong>Propláchněte</strong> předkolonu nebo vlastní kolonu zpětným tokem (pokud lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Rozpouštědlo vzorku  je nekompatibilní s mobilní fází</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte rozpouštědlo</strong> vzorku</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení mobilní fáze</strong> (pokud  ze)</li>
<li>Použijte funkci vstřikování Co-Solvent nebo POISe</li>
</ul>
<h5><strong>Vlastnosti analytu</strong></h5>
<ul>
<li>Možnost změny izomeru nebo analytu - <strong>změňte podmínky</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Chvostující píky"/></p>
<h3><strong>Chvostující píky</strong></h3>
<h5><strong>Sekundární interakce</strong></h5>
<ul>
<li>U zásad <strong>zvyšte pH</strong> (jak lze); u kyselin <strong>snižte pH</strong>  </li>
<li>Zvyšte <strong>iontovou sílu pufru</strong> (jak lze)</li>
<li>Změňte <strong>kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mrtvý objem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Znovu připojte</strong> kolonu s fitinky pro redukci mrtvého objemu.</li>
</ul>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Trhliny v koloně</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyplňte</strong> trhlinu (pravděpodobně ale vlastnosti kolony už nebudou dobré).</li>
</ul>
<h5><strong>Interferující pík</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>delší kolonu</strong>; další <strong>vývoj metody</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Nevhodné pH mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Upravte pH</strong> (doporučují se 2 jednotky pH  od  pKa).</li>
</ul>
<h5><strong>Chelatace vzorku na aktivních místech</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Omezte interakci</strong> pomocí ion párového činidla, modifikátoru nebo sekvestračního činidla</li>
<li><strong>Změňte kolonu</strong> nebo průtokovou cestu za a injektorem</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná pufrace</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte koncentraci pufru 50-100 mM (UV metody)</li>
</ul>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Čelní chvostování"/></p>
<h3><strong>Čelní chvostování</strong></h3>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze/rozpouštědlo vzorku nejsou kompatibilní</strong></h5>
<ul>
<li>Upravte <strong>složení</strong> mobilní fáze.</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení</strong> mobilní fáze (pokud  lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Přetížení vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Široké píky"/></p>
<h3><strong>Široké píky</strong></h3>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku nebo nástřik</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s kolonou</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace kolony</strong>, kolona by měla být vyměněna</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s nastavením termostatu kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> správnou teplotu termostatu. Vyšší teplota kolony obvykle vede k rychlejší eluci  látek (<strong>pozor na teplotní limit kolony</strong> doporučený výrobcem)</li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong>, že používáte správnou mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nastavení přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zvyšte <strong>vzorkovací frekvenci</strong> detektoru pro zjištění, zda se zlepší  tvar píků</li>
<li>Dlouhé kapiláry a další faktory zvyšující <strong>vnitřní objem</strong> systému rozmývají píky, zkontrolujte možnosti omezení</li>
<li>Zkontrolujte, zda je nastaven <strong>správný průtok</strong> MF (mobilní fáze) a je dodržován</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Píky navíc"/></p>
<h3><strong>Píky navíc</strong></h3>
<h5><strong>Další látky ve vzorku</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud jsou ve vzorku <strong>další látky</strong>, není to chyba</li>
</ul>
<h5><strong>Píky s dlouhým RT z předchozí analýzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte RT</strong> (retenční čas), nebo zvyšte <strong>eluční sílu MF</strong>  </li>
<li><strong>zvyšte průtok</strong> MF</li>
</ul>
<h5><strong>Ghost  píky</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>čistotu MF</strong></li>
<li>Použijte trap ghost píků  (je-li možno)</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - chromatografické píky

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a></strong> jsme se podívali na <strong>základní tipy</strong> jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou.</p>
<p><a href="https://lcms.cz/article/1743"><strong>Druhý díl - chromatografické píky</strong></a> přinesl detailnější pohled na problematiku chromatografických píků z pohledu chvostování nebo frontování, širokých píků, žádných píků, píků navíc nebo píků dvojitých.</p>
<p>Třetí díl seriálu rozebere postupy v případě výskytu <strong>fluktuace retenčních časů</strong>, <strong>ztráty rozlišení</strong>, <strong>změny citlivosti</strong>, <strong>driftu základní linie</strong> nebo <strong>šumu základní linie</strong>.</p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Fluktuace_retencnich_casu_65fd009d2b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Fluktuace-retencnich-casu.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Fluktuace retenčních časů"/></p>
<h3><strong>Fluktuace retenčních časů</strong></h3>
<h5><strong>Průtok</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správný průtok</strong>. Průtokoměrem zjistěte skutečný průtok.</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná stabilizace</strong></h5>
<ul>
<li>Kolona s reverzní fází by měla být <strong>ekvilibrována</strong> nejméně deseti-násobným objemem MF. Pokud je i toto nedostatečné, <strong>zvyšte čas ekvilibrace</strong>.</li>
<li>Platí i pro další techniky, jako je iontová výměna a HILIC.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná regulace teploty</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správnou teplotu</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby teplota v kolonové peci byla <strong>přesná</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna rozměrů kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Ujistěte se, že je použita <strong>správná kolona</strong> včetně rozměrů.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna stacionární fáze kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Pro <strong>paměťové efekty</strong> nepoužívejte kolonu s ion párovým činidlem pro jinou mobilní fázi.</li>
<li><strong>Vysušená stacionární fáze</strong> (historicky nesprávně „kolaps fáze“)</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby byla mobilní fáze <strong>připravena správně</strong>.</li>
<li>Pokud používáte čerpadlo k směšování mobilní fáze, ověřte, že <strong>dávkování je přesné</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby byla použita <strong>správná mobilní fáze</strong> a <strong>správné trasy</strong> dle zvolené metody.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzduchová bublina v čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Odvzdušněte čerpadlo</strong> pomocí odvzdušňovacího ventilu.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Ztrata_rozliseni_a22c65d1e7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Ztrata-rozliseni.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Ztráta rozlišení"/></p>
<h3><strong>Ztráta rozlišení</strong></h3>
<h5><strong>Změna šířky píků</strong></h5>
<ul>
<li>Změny <strong>vlastností kolony</strong> a <strong>nástřiku</strong> vzorku/účinnosti kolony může mít za následek rozšíření píků.</li>
<li>Zajistěte, aby kolona nebyla <strong>přetížena</strong> nebo vyměňte kolonu aby zatížení snesla.</li>
</ul>
<h5><strong>Změny retenčního času</strong></h5>
<ul>
<li>Viz popis v části retenční čas.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna mobilní fáze nebo odpaření</strong></h5>
<ul>
<li>Připravte <strong>nové mobilní fáze</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zmeny_citlivosti_b83c1b0c7d/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zmeny-citlivosti.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Změny citlivosti"/></p>
<h3><strong>Změny citlivosti</strong></h3>
<h5><strong>Problém s injektorem</strong></h5>
<ul>
<li>Změny dávkovacího objemu injektoru, k identifikaci změn <strong>použijte QC kontrolní vzorek</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte metodu a <strong>podrobnosti k nástřiku</strong>.</li>
<li>Zvyšte <strong>proplach jehly</strong> a <strong>smyčky</strong> k potlačení přenosu vzorku mezi nástřiky.</li>
<li><strong>Odvzdušněte</strong> dávkovací čerpadlo.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzorek</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace vzorku</strong> může snížit píky analytů a zvýšit píky nečistot. Připravte <strong>nový vzorek</strong>.</li>
<li><strong>Zkontrolujte přípravu vzorku</strong> aby bylo zajištěno, že koncentrace se nezměnila.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud se změnila citlivost u všech píků, zkontrolujte <strong>nastavení</strong> a <strong>citlivost detektoru</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a vyměňte ji, pokud je za limitem.</li>
<li>Možná bude nutné vyměnit okénka průtokových kyvet.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna vlastností kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>šířky píku</strong> a <strong>rozlišení</strong>. Otestujte výkon kolony pomocí standardního <strong>QC testu</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Drift_zakladni_linie_02dfe031d7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Drift-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Drift základní linie"/></p>
<h3><strong>Drift základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Fluktuace teploty kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte teplotu kolony.</li>
</ul>
<h5><strong>Nízká kvalita mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>HPLC rozpouštědla</strong>, vysoce čisté soli a přísady.</li>
<li>Zajistěte, aby byly mobilní fáze dostatečně <strong>odplyněny</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminant nebo vzduchová bublina v kyvetě detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> průtokovou kyvetu isopropanolem.</li>
<li>Je-li nutno, propláchněte kyvetu <strong>1M kys. dusičnou</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Prasklé okénko kyvety</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> okénka kyvety.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s mícháním mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>větší</strong> nebo <strong>efektivnější</strong> mixér.</li>
</ul>
<h5><strong>Pomalá ekvilibrace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vypláchněte kolonu</strong> mobilní fází (minimálně 10–20 objemy kolony).</li>
</ul>
<h5><strong>Analyty s dlouhým RT eluující v dalším nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Použijte proplach</strong> mezi nástřiky, nebo, pokud je možno, použijte <strong>zpětný proplach kolony</strong> k vymytí kontaminantů s dlouhým retenčním časem.</li>
</ul>
<h5><strong>Recyklovaná mobilní fáze, ale detektor není správně vynulován</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>autozero</strong> detektoru.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor (UV) není nastaven na maximum absorbance</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Změňte vlnovou délku</strong> na maximum UV absorbance.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Sum_zakladni_linie_652ec723f8/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Sum-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Šum základní linie"/></p>
<h3><strong>Šum základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Bublina v detektoru nebo čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li>Dostatečně <strong>odplyňte</strong> mobilní fázi a <strong>propláchněte</strong> cestu MF (mobilní fáze)</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>cesty MF</strong> a spojky</li>
</ul>
<h5><strong>Nedokonalé míchání mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Předmíchejte</strong> mobilní fázi nebo použijte <strong>větší mixér</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Teplotní změny detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>teplotně stabilizovanou</strong> průtokovou celu detektoru</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminovaná nebo vadná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nemísitelné složky mobilní fáze (pozorujeme i tlakové pulzy)</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>mísitelné</strong> složky MF</li>
</ul>
<h5><strong>Bublina zachycená v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> a <strong>vyčistěte</strong> průtokovou cestu</li>
</ul>
<h5><strong>Slabá lampa detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> lampu</li>
</ul>
<h5><strong>Únik náplně kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - Retenční čas, Rozlišení, Citlivost, Drift a Šum

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Moderní elektroanalytické metody (Cena Metrohm 2026)

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Praktický kurz ŠKOLA HPLC

Big Scale, Big Wins: Prep Chromatography Explained

High-throughput stability screening strategies for antibody formulation

PFAS in Food & Food Contact Material