Řešení problémů v HPLC - Vysoký a nízky tlak, fluktuace | LabRulez LCMS

Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký a nízky tlak, fluktuace

Út, 21.12.2021
| Originální článek z: Shimadzu
Čtvrtý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v HPLC se komplexně podívá na tlak. Co dělat, když je vysoký nebo nízký, co když pozorujeme fluktuaci tlaku nebo tlak není zobrazen?
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký a nízky tlak, fluktuace
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: Enhancing Lab Performance with Nexera Auto-Recovery & Auto-Diagnostic Features

V prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC jsme se podívali na základní tipy jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou.

Druhý díl - chromatografické píky přinesl detailnější pohled na problematiku chromatografických píků z pohledu chvostování nebo frontování, širokých píků, žádných píků, píků navíc nebo píků dvojitých.

Třetí díl seriálu rozebral postupy v případě výskytu fluktuace retenčních časů, ztráty rozlišení, změny citlivosti, driftu základní linie nebo šumu základní linie.

Poslední, čtvrtý díl, se zaměří tlak a varianty nejběžnějších problémů s ním v HPLC spojených. Zodpovíme otázky typu: tlak není zobrazen, ale průtok je správný, Nízký tlak, Fluktuace tlaku, Vysoký tlak.

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Tlak není zobrazen, ale průtok je správný

Tlak není zobrazen, ale průtok je správný

Porucha snímače
  • Opravte nebo vyměňte snímač tlaku.
Nekompatibilita softwaru
  • Použijte alternativní software, který umožňuje záznam tlaku.
Proplachovací ventil ponechán otevřený
  • Zavřete ventil.

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Nízký tlak

Nízký tlak

Částečná netěsnost v systému
  • Zkontrolujte všechna připojení a utáhněte všechna netěsná místa.
Průtok
  • Zkontrolujte, zda je v metodě nastaven správný průtok.
  • Vyzkoušejte přesnost průtoku pomocí kalibrovaného průtokoměru, nebo změřte čas naplnění definovaného objemu.
Metoda
  • Ověřte, zda metoda používá správnou teplotu a správná rozpouštědla.
Špatná kolona
  • Použijte kolonu se správnými rozměry a geometrií částic.
Příliš vysoká teplota kolony
  • Nastavte odpovídající teplotu kolony a zkontrolujte, zda nedošlo k jejímu poškození, pokud dojde k překročení limitu teploty kolony.
Porucha snímače
  • Opravte nebo vyměňte snímač tlaku.

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Fluktuace tlaku

Fluktuace tlaku

Vzduchové bubliny
  • Propláchněte cestu MF pro odstranění vzduchových bublin.
Opotřebení těsnění pumpy
  • Vyměňte těsnění.
Zkontrolujte ventily
  • Ultrazvukujte zpětné ventily v isopropanolu.
  • Pokud problém přetrvává, vyměňte zpětné ventily.
Netěsnosti
  • Poškození těsnění čerpadla může způsobit malé netěsnosti. Vyměňte těsnění. Zkontrolujte spojky.
Nedostatečné odplynění
  • Odplyňte rozpouštědlo, vyměňte frity mobilní fáze; je-li nutno opravte degasser.
Použití gradientové eluce
  • Cyklus tlaků způsobený změnami viskozity je normální, ale použijte přiměřeně velký objem mixéru.

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký tlak

Vysoký tlak

Nastaven vysoký průtok
  • Snižte nastavení průtoku
Ucpaná kolona
  • Propláchněte kolonu zpětným tokem (pokud lze), nebo ji vyměňte.
Nekompatibilní MF (sraženina pufru nebo nemísitelné složky)
  • Použijte správnou MF; propláchněte kolonu a znovu ekvilibrujte
Nesprávná kolona
  • Použijte kolonu správného rozměru a geometrie částic
Zablokovaný injektor
  • Odstaňte překážku (zkontrolujte jehlu, smyčku, ventil s HPV výstup).
Zablokovaná ochranná kolona/kartridž
  • Vyměňte nebo odstraňte guard kolonu
Zablokovaný in-line filtr
  • Vyměňte nebo odstraňte filtr.
Příliš nízká teplota kolony
  • Nastavte správnou teplotu.
Vadný senzor
  • Opravte nebo vyměňte snímač tlaku.
In-line filtr pumpy je zablokován
  • Vyměňte filtr
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.