Iodide Assay by Ion Chromatography

Význam tématu

Potenciální expozice radioaktivnímu jódu představuje závažné riziko pro štítnou žlázu. Potassium iodide (KI) se užívá jako selektivní blokátor radiojódového uptake a k prevenci rakoviny štítné žlázy po ozáření. Standardní mokrá chemie s manuální titrací trpí nízkou přesností a opakovatelností, proto je potřeba moderní, citlivé a selektivní analytické metody vhodné pro QA/QC v farmaceutickém průmyslu a pro aktualizaci kompendiálních monografií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a validovat jednu chromatografickou metodu na bázi iontové chromatografie (IC) se supresní vodivostní detekcí pro kvalitativní i kvantitativní určení jodidů v KI. Metoda měla splnit požadavky USP <1225> v rámci modernizace monografie pro identifikaci a stanovení KI.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci jodidu byla použita kolona Metrosep A Supp 17 – 100/4.0 mm (packing L91). Detekce probíhala pomocí supresní vodivostní detekce bez CO₂ suprese. Optimální podmínky:

• Instrument: Metrohm 940 Professional IC Vario
• Eluent: 10 mM Na₂CO₃
• Průtok: 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 45 °C
• Objem injekce: 20 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Validace prokázala:

• Specifičnost: žádný interferenční signál z nosiče, rozlišení jodidu od nejbližšího píku ≥ 6,5 a kritické páry ≥ 1,6;
• Linearita: 3,0–22,5 mg/L (20–150 %), korelační koeficient 0,9999, y-intercept bias 0,73 %;
• Tolerance píků: tailing factor ≤ 1,75;
• Opakovatelnost: RSD šesti injekcí ≤ 0,5 % (naměřeno 0,16 %);
• Stabilita roztoků: změna signálu ≤ 1 % po definované době (max. 0,77 %);
• Přesnost a přesnost mezi analýzami: průměrné výsledky 100 ± 2 % deklarované hodnoty, RSD opakovatelnosti devíti analýz ≤ 1 % (0,86 %);
• Test vzorků: výsledky pro standardní vzorky Sigma 98,9–99,5 %, Lab Chem 100,6–99,8 % ve vztahu k CoA.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená IC metoda kombinuje identifikaci i kvantifikaci jodidu v jednom běhu, čímž zjednodušuje QA/QC workflow. Supresní vodivostní detekce umožňuje současné sledování dalších aniontů (chlorid, síran) a přináší vyšší přesnost a reprodukovatelnost než manuální titrace. Metodu lze aplikovat i na další volně prodejné přípravky (roztoky, tablety) obsahující KI.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití IC v rámci modernizace farmaceutických monografií a online QC. Další rozvoj může zahrnovat integraci s hyphenovanými technikami (např. IC-MS), miniaturizaci systémů pro POC analýzy a rozšíření na panel dalších aniontů a organických kyselin v komplexních matricích.

Závěr

Jedna analytická metoda na bázi IC se supresní vodivostí byla úspěšně validována pro identifikaci a stanovení jodidu v KI dle USP <1225>. Splňuje kritéria specifičnosti, linearity, přesnosti, opakovatelnosti a stability a nabízí spolehlivou alternativu k tradiční mokré chemii.

Reference

1. Shibu Paul, Hari Narayanan, Michael Chang, Ed Gump: Iodide Assay by Ion Chromatography, Metrohm USA, Inc.
2. United States Pharmacopeia: USP Potassium Iodide Monograph