Chloride in potassium bicarbonate and potassium chloride effervescent tablets for oral solution

Význam tématu

Iontová chromatografie pro stanovení chloridů v efervescenčních tabletách s draselným hydrogen uhličitanem a chloridem draselným je klíčová pro zajištění správné dávky a kvality farmaceutických přípravků určených k prevenci hypokalémie. Validace dle monografií U.S. Pharmacopeia garantuje spolehlivost analytických výsledků a splnění přísných regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představení a ověření metodiky iontové chromatografie se supresní vodivostní detekcí pro kvantifikaci chloridu v efervescenčních tabletách pro přípravu orálního roztoku, v souladu s monografií USP „Potassium Bicarbonate and Potassium Chloride Effervescent Tablets for Oral Solution“. Studie demonstruje přípravu vzorku, separaci, kalibraci a splnění kvalitativních kritérií.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: rozemletí 10 tablet do 200 mL ultrapure vody, doplnění na 2 000 mL; následné naředění 1,692 mL do 500 mL pro finální koncentraci 15,0 µg/mL chloridu.
• Mobilní fáze: 15 mmol/L Na2CO3 + 1,5 mmol/L NaOH.
• Kolona: Metrosep A Supp 16-100/4.0 (L91 packing), aniontový výměník se silnými kvartérními aminy.
• Podmínky separace: průtok 0,8 mL/min, teplota 45 °C, objem injekce 20 µL.
• Kalibrace: 6bodová (2,25–22,50 µg/mL chloridu), lineární model.
• Analýza: duplikátní injekce vzorků a standardů, detekce za pomoci potlačené vodivosti.

Použitá instrumentace

• 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg: kompaktní IC systém s termostatovanou kolonou, sekvenční supresí, peristaltickou pumpou a vestavěným odplyňovačem.
• 858 Professional Sample Processor: automatický vzorkovač pro přímé nasávání injekcí (500 µL až 500 mL).
• Metrohm kolona Metrosep A Supp 16 Guard/4.0 jako ochrana analytické kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou linearitu (r = 0,9998) v uvedeném rozsahu kalibrace. Opakovatelnost standardních roztoků vykázala RSD 0,05 % (n = 6). Tailing faktor byl 1,27 a rozlišení od sousedních píků 2,48, obě hodnoty splňují USP kritéria (NMT 2,0 a NLT 1,5). Recovery chloridu v reálném vzorku dosáhlo 101,2 %, což spadá do přijatelného rozmezí 90–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a robustní analýza chloridů v efervescenčních tabletách.
• Splnění regulačních požadavků USP pro farmaceutické přípravky.
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality ve farmaceutických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších monografií USP modernizovaných pro iontovou chromatografii.
• Rozšíření metody na stanovení více aniontů v komplexních matricích.
• Automatizace a digitalizace workflow pro vyšší propustnost a sledovatelnost dat.

Závěr

Popsaná iontově chromatografická metoda s potlačenou vodivostní detekcí pro stanovení chloridu v efervescenčních tabletách odpovídá požadavkům USP monografie. Metoda je přesná, reprodukovatelná a vhodná pro rutinní QA/QC ve farmaceutickém průmyslu.

Reference

1. Kardalas E.; Paschou S. A.; Anagnostis P.; et al. Hypokalemia: A Clinical Update. Endocrine Connect 2018, 7(4), R135–R146.
2. U.S. Pharmacopeia/National Formulary. Potassium Bicarbonate and Potassium Chloride Effervescent Tablets for Oral Solution; Monograph.
3. U.S. Pharmacopeia/National Formulary. General Chapter <621> Chromatography.
4. Metrohm AG. Bring Your USP Methods up to Date!, 2023.