Iodide Assay by Ion Chromatography

Význam tématu

Potassium iodide (KI) je široce využíván k ochraně štítné žlázy před radioaktivním jódem a jako léčba hyperfunkce štítné žlázy. Přesná identifikace a kvantifikace jodidů je klíčová pro zajištění kvality farmaceutických přípravků a ochranu pacienta.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo nahradit nepřesnou mokrou titraci moderní iontovou chromatografií (IC) a validovat postup podle požadavků USP. Studie zahrnovala ověření specificity, linearity, přesnosti, opakovatelnosti a stability roztoků.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Metrohm 940 Professional IC Vario
• Kolona: Metrosep A Supp 17 – 100/4.0 mm, L91 packing
• Detekce: vedení po potlačení (suppressed conductivity)

Použitá metodika

Eluent: 10 mM Na₂CO₃, průtok 1,0 mL/min, teplota kolony 45 °C, injekční objem 20 µL, doba analýzy 10 min. Metoda umožňuje současnou separaci jodidu, chloridu a síranu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Specifičnost: žádné interferenční špičky v roztoku blank ani ve standardu.
• Linearity: rozsah 3–22,5 mg/L jodidu (20–150 % cílové koncentrace), korelační koeficient 0,9999, bias Y-průsečíku 0,73 %.
• Systémová způsobilost: tailing faktor ≤1,75, rozlišení kritické dvojice ≥6,5, RSD opakovatelnosti ≤0,41 %.
• Přesnost: průměrné výsledky 100 % deklarované hodnoty, RSD ≤0,86 %.
• Stabilita roztoků: změna plochy ≤1 % během doby analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zjednodušuje QA/QC workflow díky jediné analýze pro identifikaci i kvantifikaci. Vhodná pro API i hotové OTC přípravky (tablety, tekuté formy) obsahující KI.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na další farmaceutické a potravinářské matrice.
• Integrace s online procesní kontrolou (PAT).
• Další vývoj technik potlačení v IC pro vyšší citlivost.

Závěr

Validovaná metoda IC s potlačenou vodivostní detekcí splňuje požadavky USP pro identifikaci i stanovení jodidu v KI. Nabízí vyšší přesnost, opakovatelnost a efektivitu oproti tradiční titraci.

Reference

• Paul S., Narayanan H., Chang M., Gump E. Iodide Assay by Ion Chromatography. Metrohm USA & United States Pharmacopeia.