Analysis of Iminoctadine, Diquat and Paraquat in Tap Water

Význam tématu

Monitoring stopových herbicidů v pitné vodě je klíčový pro zajištění bezpečnosti a dodržení legislativních limitů. Iminoctadin, diquat a paraquat patří mezi vysoce polarni pesticidy s potenciální toxicitou pro člověka i ekosystémy. Vyvinutí citlivé a rychlé analytické metody pro jejich detekci umožňuje efektivní řízení kvality vody a prevenci zdravotních rizik.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a validovat LC-MS metodiku s použitím HILIC kolony pro separaci a kvantifikaci iminoctadinu, diquatu a paraquatu v pitné vodě. Metoda má splňovat požadavky na nízké limity detekce, reprodukovatelnost a rychlost analýzy vhodnou pro rutinní laboratorní provoz.

Použitá metodika

Chromatografie byla prováděna isokraticky na kolóně Shim-pack Velox HILIC (100 mm × 2,1 mm, 2,7 µm) při 30 °C. Mobilní fáze obsahovala 150 mmol/L ammonium formiátový pufr (pH 3,6) a acetonitril v poměru 50:50. Tok činil 0,4 mL/min, objem vzorku 5 µL.

Použitá instrumentace

• LC: Shimadzu Nexera X3
• Kolona: Shim-pack Velox HILIC, 100 mm × 2,1 mm, 2,7 µm
• MS: Shimadzu LCMS-8050, ESI pozitivní režim, MRM
• MRM přechody: iminoctadin 178,90→69,10; diquat 183,10→157,10; paraquat 186,10→171,10
• Nastavení plynů a teplot: nebulizace 3,0 L/min; sušení 5,0 L/min; ohřev 15,0 L/min; DL 300 °C; Heat Block 500 °C; Interface 400 °C; napětí +0,5 kV

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou linearitu v relevantním koncentracním rozsahu s korelačními koeficienty nad 0,99. Limity detekce dosáhly jednotek ng/L, limity kvantifikace řádově desítek ng/L. Separace na HILIC kolóně umožnila zřetelné oddělení analyzovaných látek od matrice pitné vody. Přesnost a reprodukovatelnost (%RSD) se pohybovaly pod 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a citlivá LC-MS technika umožňuje efektivní rutinní screening herbicidů v pitné vodě, podporuje kontrolu kvality a plnění legislativních norem. Díky nízkým nárokům na objem vzorku a jednoduché přípravě může být metoda aplikována v komerčních i státních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o další polarni pesticidy a jejich metabolity, automatizace přípravy vzorků a integrace pokročilé datové analýzy včetně strojového učení pro rychlejší detekci a interpretaci výsledků. Miniaturizované a vysoce propustné systémy mohou dále zvýšit kapacitu rutinní kontroly.

Závěr

Optimalizovaná HILIC-LC-MS metoda na kolóně Shim-pack Velox prokázala vysokou citlivost, přesnost a rychlost analýzy iminoctadinu, diquatu a paraquatu v pitné vodě. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring, zajišťuje spolehlivá data pro řízení kvality vody a ochranu zdraví.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News 01-00254. Analysis of Iminoctadine, Diquat and Paraquat in Tap Water, 2024.