Direct Analysis of Iminoctadine, Diquat and Paraquat in Tap Water Using a Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v pitné vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních norem. Pesticidy iminoctadin, diquat a paraquat jsou v Japonsku regulovány na úrovni µg/L a klasické metody vyžadují složité předúpravy vzorku, jako je solid-phase extraction (SPE). Přímá injekce tapové vody do LC-MS/MS bez SPE přináší úsporu času, snížení variability výsledků a zjednodušení laboratorních pracovních postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie je ověřit, že přímá analýza iminoctadinu, diquatu a paraquatu v pitné vodě s použitím Triple quadrupole hmotnostního spektrometru LCMS-8050 dosahuje citlivosti a spolehlivosti odpovídající národní legislativě (cílové hodnoty 0,005–0,01 mg/L) bez nutnosti SPE. Studie porovnává linearitu, opakovatelnost a přesnost výsledků standardních a spike-recovery vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pro kalibrační křivku byly připraveny v rozsahu 0,02–2,5 µg/L ve směsi vody a acetonitrilu s formic acid (9:1). Tapová voda byla dechlorována thiosíranem sodným a dokontaminována standardy ve dvou koncentracích (0,05 a 0,5 µg/L). Analýza proběhla isokraticky na HILIC kolóně při 30 °C.

• HPLC: Nexera X3, Shim-pack Velox HILIC (100×2,1 mm, 2,7 µm) s mobilními fázemi 150 mmol/L amonium formiátu (pH 3,6) a acetonitril (50 : 50), průtok 0,4 mL/min.
• MS: LCMS-8050, ESI pozitivní mód, MRM přechody iminoctadin (178,90>69,10), diquat (183,10>157,10), paraquat (186,10>171,10).

Hlavní výsledky a diskuse

Lineárnost kalibračních křivek v rozsahu 0,02–2,5 µg/L byla vynikající (R2 > 0,998). Opakovatelnost (CV < 7 %) a přesnost (80–120 %) vyhověly požadavkům guideline pro LLOQ (0,02 µg/L). V teste spike-recovery v tapové vodě byly zjištěny průměrné recovery mezi 94,7 a 106,5 % a CV pod 6,1 %, bez interferencí z matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu bez časově i finančně náročného SPE, minimalizuje vliv lidského faktoru a zkracuje dobu analýzy. Laboratoře mohou spolehlivě monitorovat nízké úrovně pesticidů ve vodě pro účely QA/QC a environmentálního dohledu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k aplikaci na širší spektrum polarních pesticidů a kontaminantů, integraci s automatizovanými vzorkovači a online monitoringem vodárenských systémů. Rozšíření metodiky na vysokoprůtokové MS systémy by umožnilo masivní screening vody v reálném čase.

Závěr

Přímá LC-MS/MS analýza iminoctadinu, diquatu a paraquatu v tapové vodě bez SPE poskytuje vysokou přesnost, opakovatelnost a linearitu v souladu s japonskými standardy. Metoda šetří čas i náklady a je vhodná pro rutinní monitoring kvality pitné vody.

Reference

1) Ministry of Health, Labour and Welfare: Enactment of the Ministerial Ordinance on Water Quality Standards and Partial Amendment to the Enforcement Regulations of the Water Supply Act (October 10, 2003; rev. March 26, 2021).
2) Ministry of Health, Labour and Welfare: Appendix 4 Inspection Methods for Complementary Items to Set the Targets for Water Quality Management (October 10, 2003; rev. March 26, 2021).