Analysis of Iminoctadine, Diquat and Paraquat

Význam tématu

Pitná voda může obsahovat rezidua vysoce toxických pesticidů, jako jsou iminoctadin, diquat a paraquat. Spolehlivý monitoring těchto látek přispívá k prevenci zdravotních rizik a zajištění kvality vody v souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení iminoctadinu, diquatu a paraquatu v pitné vodě pomocí techniky HILIC-LC-MS/MS. Studie demonstruje jednoduchou přípravu vzorku a ověřuje výkon analytického systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografii byl využit systém Nexera X2 se sloupcem Shim-pack Velox HILIC (100 × 2,1 mm, 2,7 µm). Mobilní fáze sestávala z 150 mmol/L bufferu ammonia formiátu (A) a acetonitrilu (B) v izokratickém režimu (50 % B). Průtok činil 0,40 mL/min, teplota kolony byla 30 °C a objem injekce 5 µL.
Detekce probíhala na hmotnostním spektrometru LCMS-8060 v režimu ESI pozitivního ionizačního módu s MRM přechody:

• Iminoctadin: 178,90→69,10
• Diquat: 183,10→157,10
• Paraquat: 186,10→171,10

Další parametry: napětí sondy +0,5 kV, nebulizační plyn 3,0 L/min, sušící plyn 5,0 L/min, topný plyn 15,0 L/min, DL teplota 300 °C, blok 500 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů kolem 0,02 µg/L pro všechny tři analyty. Linearity byla ověřena v rozsahu typicky 0,02–1,0 µg/L s koeficienty korelace >0,995. Opakovatelnost retence a ploch špiček byla lepší než 2 % RSD. Chromatogramy ukázaly dobrou separaci bez rušivých signálů z matrice pitné vody.

Přínosy a praktické využití metody

Tato HILIC-LC-MS/MS metoda nabízí:

• Minimální přípravu vzorku bez derivatizace.
• Vysokou citlivost a selektivitu pro polarické pesticidy.
• Krátký analyzační čas vhodný pro rutinní provoz v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o další polarické kontaminanty či metabolity pesticidů a optimalizovat pro high-throughput screening. Perspektivně je možné implementovat on-line monitoring vody a automatizaci přípravy vzorků.

Závěr

Vyvinutá HILIC-LC-MS/MS metoda na systému Nexera X2 s kolonnou Shim-pack Velox HILIC poskytuje spolehlivou, rychlou a citlivou analýzu iminoctadinu, diquatu a paraquatu v pitné vodě. Splňuje požadavky na detekční limity i reprodukovatelnost pro environmentální monitoring.

Reference

• Application News an_01-00254 (JP, ENG)
• Shimadzu Corporation, ERAS-1000-0453, First Edition Aug. 2023