Analysis of Iminoctadine, Paraquat, and Diquat in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8050]

Význam tématu

Stanovení iminoctadinu, paraqvatu a diquatu v pitné vodě je klíčové pro zajištění bezpečnosti a dodržení limitů stanovených legislativou. Tyto látky se často využívají jako herbicidy a antimikrobiální agens, a jejich přítomnost v zásobách pitné vody ohrožuje veřejné zdraví.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat použití triple kvadrupolového LC/MS/MS přístroje pro simultánní analýzu tří cílových pesticidů podle japonské normy (appendix method 21). Dále se testuje zjednodušená příprava vzorku bez odpařovacího kroku srovnáním výtěžností.

Použitá metodika

Analytický protokol zahrnuje:

• Odechlorace vzorku pitné vody přídavkem thiosíranu sodného.
• SPE extrakci pomocí kolony s kopolymerem divinylbenzenu a N-vinylpyrrolidonem s karboxylovými skupinami.
• Kóncentraci eluátu proudem dusíku (v alternativní metodě vynecháno) a doplnění objemu směsí acetonitrilu a kyseliny mravenčí.

Použitá instrumentace

• LCMS-8050 (Shimadzu) s ESI v pozitivním módu.
• Kolona Inertsil WP300 SIL (100 mm × 2,1 mm, 3 μm).
• Mobilní fáze: 150 mmol/l amonium formiátu ve vodě a acetonitril 40:60 (v/v).
• Detekce MRM přechody: m/z 179→69 (iminoctadin), 171→77 (paraquat), 183→157 (diquat).
• Teploty: DL 300 °C, ohřívač 500 °C, interface 400 °C; plyny: nebulizace 3 l/min, sušení 5 l/min, ohřev 15 l/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analytická doba běhu: iminoctadin 1,5 min, paraquat 4,9 min, diquat 5,7 min.
• Spike & recovery v rozsahu 0,05–0,25 μg/l pro oba postupy vykázaly výtěžnosti 85–95 %, splňující požadavky 70–120 %.
• Zjednodušená příprava bez odpařovacího kroku nevykazovala významné interferencemi a poskytla srovnatelné výsledky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a citlivou analýzu sledovaných pesticidů v pitné vodě s minimálními mezipřípravnými kroky. Je vhodná pro rutinní monitoring kvality vody v souladu s legislativními požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace SPE a integrace s online LC/MS/MS systémy pro vyšší propustnost.
• Vývoj nových sorpčních materiálů pro lepší selektivitu a nižší meziprodukty.
• Rozšíření metody o další kontaminanty a podpovrchové látky v rámci komplexních screeningů.
• Využití pokročilých datových analýz pro zlepšení kvantifikace a potvrzení identity sloučenin.

Závěr

Implementace triple kvadrupolové LC/MS/MS techniky s optimalizovanou přípravou vzorků poskytuje spolehlivou a efektivní cestu ke kontrole iminoctadinu, paraqvatu a diquatu v pitné vodě. Zjednodušený postup ukázal, že lze vynechat odpařování bez ztráty kvality dat.

Reference

• Shimadzu Application Note C129A, Liquid Chromatography Mass Spectrometry Analysis of Iminoctadine, Paraquat, and Diquat in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS, 2016.