Phase Diagram of the Ouzo Effect Using Temperature-Controlled UV-Vis Spectroscopy

Význam tématu

Fázové diagramy poskytují klíčové informace o podmínkách, při kterých dochází k přechodu mezi různými fázemi látek. Studium ouzo efektu umožňuje pochopit, jak se hydrofobní složka (anethole) vysráží v závislosti na teplotě a koncentraci ethanolu ve vodném roztoku. Tyto poznatky jsou užitečné jak při vývoji potravinářských a farmaceutických emulzí, tak pro základní výzkum v oblasti interakcí mezi fázemi.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vytvořit osmibodový solubilní fázový diagram anetholu v lihu/pastišovém roztoku v rozsahu 30–45 % (v/v) ethanolu. Studie využívá simultánní měření čtyř vzorků pomocí teplotně řízené UV-Vis spektroskopie na přístroji Agilent Cary 3500 s multizonovým multicell modulem.

Použitá instrumentace

• UV-Vis spektrofotometr Agilent Cary 3500 s výbojovou lampou Xe a dvoučetným Littrow monochromátorem
• Agilent Multicell Peltier sampling module (4 sampl/ref páry, rozsah –5 až 110 °C, rampování 0,1–40 °C/min)
• Optické vlákno pro simultánní osvětlení osmi kyvet
• Nezávislé míchání hladké suspenze (rychlost 400–800 rpm)
• Dusíkový purge (10 L/min) proti kondenzaci při teplotách pod bodem mrazu
• Software Agilent Cary UV Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Teplotní rampování (25 °C → 55 °C → –5 °C) sledované při vlnové délce 750 nm výrazně odráží světelné rozptylování od precipitujícího anetholu. Onset přechodu je závislý na poklesu etanolové koncentrace – nižší obsah ethanolu posouvá teplotu srážení směrem vzhůru. U všech vzorků byl pro zajištění rovnovážné kinetiky optimalizován chladící rychlost na 1 °C/min. Navíc se pod 0 °C objevila další fáze spojená s koalescencí nebo flocculací vodních domén, nezávislá na procentu ethanolu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje zkonstruovat kompletní fázový diagram šesti vzorků v čase kratším než 2× 73 min, přičemž současně běží čtyři analýzy. Výhoda multizónového teplotního řízení spočívá ve vysoké produktivitě a reprodukovatelnosti. Přístup je přenosný do formulací potravin, farmaceutik i kosmetiky pro rychlou optimalizaci stabilních emulzí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na složitější emulze obsahující více lipidů nebo surfaktantů
• Integrované inline měření v průmyslových procesních linkách
• Studium kinetiky fázových přechodů a ostwaldova zrání
• Kombinace UV-Vis s dalšími technikami (DLS, Raman) pro detailnější charakterizaci

Závěr

Studie prokázala, že Agilent Cary 3500 s multicell Peltier modulem je efektivní nástroj pro rychlé a reprodukovatelné sestavení fázových diagramů emulzních systémů. Simultánní měření více vzorků, přesné teplotní řízení a schopnost pracovat pod i nad bodem mrazu výrazně zvyšují produktivitu a možnosti aplikace v různých oblastech analytické chemie.

Reference

• United States Pharmacopeia (2024). General Chapter {855} Nephelometry and Turbidimetry. USP–NF. Rockville, MD: United States Pharmacopeia. DOI:10.31003/USPNF_M9373_03_01
• Sitnikova N. L.; Sprik R.; Wegdam G.; Eiser E. Spontaneously Formed trans-Anethol/Water/Alcohol Emulsions: Mechanism of Formation and Stability. Langmuir 2005, 21(16), 7083–7089.