Fluoride in sodium fluoride tablets forpharmaceutical use

Význam tématu

Fluoridace je klíčová pro prevenci zubního kazu a remineralizaci skloviny. Přesné stanovení obsahu fluoridů v tabletách je nezbytné pro zajištění účinné dávky a prevenci předávkování a fluorózy. Ion chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí je oficiálně validovaná metodika USP pro kontrolu kvality farmaceutických tablet s NaF.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit a kvalifikovat metodiku pro kvantitativní stanovení fluoridů v tabletkách NaF podle požadavků USP. Práce zahrnovala přípravu standardních a vzorkových roztoků, optimalizaci chromatografických podmínek a provedení systémové způsobilosti a přesnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava standardního roztoku 2,0 μg/mL NaF a roztoku způsobilosti se 2,0 μg/mL NaF a 1,0 μg/mL acetátu.
• Příprava vzorku z 0,215 g rozemleté práškové tablety, ultrazvuková extrakce, filtrace (0,2 μm) a ředění na 2,0 μg/mL NaF.
• Separace iontů na kolonu Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 za gradientu KOH s následnou potlačenou vodivostní detekcí.

Použitá instrumentace

• 940 Professional IC Vario ONE SeS/PP/HPG
• 858 Professional Sample Processor
• 800 Dosino pro regeneraci suppressoru
• Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 s On Column Guard System
• Potlačený vodivostní detektor

Hlavní výsledky a diskuse

• Separační modifikace pomocí hydroxidu draselného zajišťuje odlišení fluoridu (rT = 1,0) od acetátu (rT = 1,3).
• Všechny kritické parametry systémové způsobilosti splňují USP limity: rozlišení 3,7 (>1,5), tailed factor 1,4 (<2,0) a RSD pěti injekcí 0,4 % (<2,0 %).
• Kalibrace byla testována jedním standardem (2,0 μg/mL) se šesti opakovanými injekcemi, přesnost metody se potvrdila duplicitním měřením vzorků.
• Zjištěný obsah NaF v tabletách dosáhl 99,4 % nominální hodnoty (požadavek USP 90–110 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda nabízí automatizaci a vysokou přesnost pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických přípravků obsahujících fluorid.
• Díky potlačené vodivostní detekci je dosaženo vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti výsledků.
• Protiklady jako acetát jsou efektivně odděleny, což minimalizuje interferenci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další formy fluoru v různých farmaceutických a potravinářských matricích (gely, potraviny).
• Integrace plně automatizovaných systémů s vyšším throughputem a vícekanálovým zpracováním vzorků.
• Vývoj softwarových nástrojů pro pokročilou správu dat a prediktivní analýzu stability.

Závěr

Ion chromatografie s gradientním eluentem KOH a potlačenou vodivostní detekcí byla úspěšně kvalifikována dle USP pro stanovení obsahu fluoridu v tabletách NaF. Splnila všechny požadavky na systémovou způsobilost i přesnost měření a prokázala spolehlivost i automatizovatelnost pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

1. Pollick H. The Role of Fluoride in the Prevention of Tooth Decay. Pediatric Clin North Am. 2018;65(5):923–940.
2. Yeung CA. A Systematic Review of the Efficacy and Safety of Fluoridation. Evid Based Dent. 2008;9(2):39–43.
3. ADA Science & Research Institute. Fluoride: Topical and Systemic Supplements. ADA 2023.
4. USP-NF. Monograph Sodium Fluoride Tablets. USP/NF Rockville MD USA.
5. USP-NF. General Chapter <621> Chromatography. 2023.
6. USP-NF. General Chapter <1065> Ion Chromatography. 2023.
7. USP-NF. General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. 2023.