Monofluorophosphate and fluoride insodium monofluorophosphate forpharmaceutical use

Význam tématu

Monofluorofosfát (MFP) je klíčovou složkou v prevenci zubního kazu a remineralizaci skloviny. Přesné stanovení obsahu MFP a fluoridů zabezpečuje kvalitu farmaceutických přípravků a splnění požadavků monografií USP-NF.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo validovat iontově chromatografickou (IC) metodu pro kvantifikaci monofluorofosfátu a fluoridu v sodném monofluorofosfátu podle monografie „Sodium Monofluorophosphate“ v USP. Studie zahrnovala přípravu standardů a vzorků, optimalizaci chromatografických podmínek a ověření parametrů system suitability a přesnosti.

Použitá metodika

Pro separaci aniontů byl použit sloupcový materiál Metrosep A Supp 16 – 250/4.0 se sekvenčním eluentem složeným z 100 mmol/L hydroxidu draselného (eluent A) a ultrapure vody (eluent B). Teplota kolony 40 °C, průtok 1,0 mL/min, objem injekce 10 μL. Gradientní program zajistil úplné rozlišení fluoridu, acetátu, monofluorofosfátu a sulfátu. Jako detektor sloužila chemicky potlačovaná vodivost.

Použitá instrumentace

• 940 Professional IC Vario se sekvenční supresí a vysokotlakým gradientem
• 858 Professional Sample Processor pro automatické odběry vzorků
• 800 Dosino pro regeneraci potlačovače MSM
• Metrohm Suppressor Module (MSM) pro chemickou supresi

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla rozlišení (monofluorofosfát/sulfát) 1,84 (>1,5), tvaru špičky 1,02 (<2,5) a RSD 0,38 % (<2,0 %). Kvantifikace MFP ve vzorku vykázala 95,56 %, což odpovídá rozsahu 91,7–100,5 % stanovenému USP. Výsledky potvrzují reprodukovatelnost, selektivitu a dostatečnou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Validated IC metoda poskytuje vysoký stupeň automatizace, minimalizuje manuální přípravu vzorků a podporuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality farmaceutických surovin a hotových přípravků obsahujících MFP.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje kombinaci IC s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení selektivity, integraci do digitálních laboratoří a zavedení zelených rozpouštědelních systémů. Potenciál představuje také implementace umělé inteligence pro automatizované vyhodnocování chromatogramů.

Závěr

Validovaná IC metoda podle monografie USP splňuje veškeré požadavky na system suitability, přesnost a linearitu pro stanovení MFP a fluoridu. Metoda je prakticky využitelná v rutiní analýze farmaceutických přípravků.

Reference

• Vogel G. L.; Mao Y.; Chow L. C.; et al. Fluoride in Plaque Fluid, Plaque, and Saliva Measured for 2 Hours after a Sodium Fluoride Monofluorophosphate Rinse. Caries Research 2000;34(5):404–411.
• U.S. Pharmacopeia/National Formulary. Sodium Monofluorophosphate Monograph; USP-NF, Rockville, MD, USA, 2023.
• U.S. Pharmacopeia/National Formulary. General Chapter <621> Chromatography; USP-NF, Rockville, MD, USA, 2023.
• U.S. Pharmacopeia/National Formulary. General Chapter <1065> Ion Chromatography; USP-NF, Rockville, MD, USA, 2023.
• U.S. Pharmacopeia/National Formulary. General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures; USP-NF, Rockville, MD, USA, 2023.