Potassium in potassium bicarbonate and potassium chloride effervescent tablets for oral suspension as per USP

Význam tématu

Stanovení obsahu draslíku v farmaceutických přípravcích je kritické pro zajištění kvality a bezpečnosti léčiv. Draslík hraje důležitou roli v regulaci tělesných funkcí a jeho přesné dávkování v efervescenčních tabletách pro přípravu orální suspenze je podmínkou shody s farmaceutickými předpisy.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem této aplikace bylo vyhodnotit a validovat metodiku iontové chromatografie s přímou vodivostní detekcí pro kvantifikaci draslíku v efervescenčních tabletách draselného hydrogenuhličitanu a kromě chloridu draselného podle monografie USP41. Metoda byla porovnána se stávající atomovou absorpční spektroskopií definovanou USP.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci kationtů byla zvolena chromatografie na koloně Metrosep C 6 - 150/4.0 s použitím ochranné kolony Metrosep C 6 Guard/4.0. Detekce probíhala pomocí přímé vodivostní detekce. Klíčové parametry:

• Eluent: 4,0 mmol/L HNO₃
• Diluční voda: ultrapure voda, 18 MΩ·cm, TOC < 20 ppb
• Průtok: 0,9 mL/min
• Teplota kolony: 30 °C
• Injektovaná objem vzorku: 20 µL
• Celková doba analýzy: 20 min
• Instrumentace: Compact IC Flex Oven/Deg, IC Conductivity Detector, Professional Sample Processor (Metrohm)

Postup přípravy vzorku zahrnoval rozpuštění 50 g tablet v 2000 mL ultrapure vody a následnou 1,533mL odměrku do 500 mL pro získání 15 mg/L draslíku.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost. Naměřené hodnoty draslíku při testovací koncentraci 15 mg/L byly 15,7 mg/L s RSD 0,15 % a návratností 104,8 %, což splňuje kriterium NMT 1 % pro opakovatelnost a 90–110 % pro návratnost. Parametr tailingu byl 1,3 (NMT 2,0). Kalibrační funkce vykázala koeficient korelace 0,9999 (NLT 0,999).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda iontové chromatografie nabízí několik výhod oproti atomové absorpci:

• Rychlejší analýza s vyšší propustností vzorků
• Nižší objem spotřebovaného vzorku
• Bez nutnosti složité přípravy měrných roztoků pro atomovou absorpci
• Kompletní separace kationtů umožňuje současné stanovení dalších nežádaných iontů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření iontově chromatografických metod v kontro­le kvality farmaceutických výrobků. Klíčové směry vývoje zahrnují automatizaci přípravy vzorků, integraci s hmotnostní spektrometrií a pokročilou chemometrii pro zpracování dat. Metoda může být adaptována i pro stanovení vápníku, sodíku a dalších kationtů ve více komplexních formulacích.

Závěr

Vyvinutá a validovaná metoda iontové chromatografie s přímou vodivostní detekcí splňuje požadavky USP41 pro stanovení draslíku v efervescenčních tabletách. Nabízí spolehlivou alternativu k atomové absorpci s výhodami v čase analýzy i jednoduchosti přípravy vzorku.

Reference

• USP41 Monograph: Potassium bicarbonate and potassium chloride effervescent tablets for oral suspension
• Metrohm IC Application Note C–185, Version 1, December 2018