Potassium in potassium bicarbonate effervescent tablets for oral suspension as per USP

Význam tématu

Analýza draslíku v potašových bikarbonátových efervescentních tabletách pro perorální suspenzi je klíčová pro zajištění dávkovací přesnosti a bezpečnosti léčiv podle monografie USP. Přesná stanovení iontů draslíku přispívají k zachování kvality farmaceutických přípravků a ochraně pacientů před nesprávnou dávkou.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat chromatografickou metodu pro kvantitativní stanovení draslíku v tabletách s využitím kationtové chromatografie s přímou vodivostní detekcí. Metoda má nahradit dosavadní assay podle USP41 založenou na atomové absorpci.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci draslíku byla použita kolona Metrosep C 6 – 150/4.0 s předkolonou Metrosep C 6 Guard/4.0. Jako eluční činidlo sloužila 4,0 mmol/L kyselina dusičná, ředidlem byla ultrapure voda s rezistivitou ≥18 MΩ·cm. Analýza probíhala při průtoku 0,9 mL/min, injekčním objemu 20 µL, teplotě kolony 30 °C a celkové době záznamu 20 minut. Kalibrace byla prováděna na šesti úrovních (3,75 – 22,50 mg/L draslíku) s korelačním koeficientem 0,9999.

• Stock roztok: 47,2 mg draslíku ve 2000 mL ultrapure vody
• Příprava vzorku: naředění 1,533 mL stock roztoku na 500 mL ultrapure vody

Instrumentace

• 930 Compact IC Flex Oven/Deg
• IC Conductivity Detector
• 858 Professional Sample Processor

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila všechny kritéria přesnosti a opakovatelnosti:

• Naměřená koncentrace draslíku: 15,0 mg/L
• Relativní standardní odchylka (N = 6): 0,15 % (NMT 1,0 %)
• Recovery: 100,0 % (akceptační meze 90 – 110 %)
• Tailing factor: 1,3 (NMT 2,0)

Získané údaje potvrzují vysokou linearitu, citlivost a reprodukovatelnost metody vhodné pro rutinní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

Chromatografická metoda nabízí rychlé a bezrozpouštědlové stanovení draslíku, plně automatizované zpracování vzorků a přímou detekci bez potřeby složité chemické přípravy. Umožňuje výrazné zrychlení analýzy oproti AAS a minimalizuje náklady na spotřební materiál.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaným vývojem je kombinace kationtové chromatografie s hmotnostní detekcí pro zlepšení selektivity a citlivosti, dále miniaturizace chromatografických systémů a implementace metod zelené chemie se sníženou spotřebou kyselin.

Závěr

Metoda kationtové chromatografie s přímou vodivostní detekcí pro stanovení draslíku v potašových bikarbonátových efervescentních tabletách splňuje požadavky monografie USP a nabízí efektivní, robustní a ekonomické řešení pro rutinní farmaceutickou kontrolu kvality.

Reference

• Application Note C–183, Metrohm, verze 1, prosinec 2018