<p><strong>Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s kapalinovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 4 dílném seriálu, pokrývající témata jako:</strong></p>
<ul>
<li>Základní postup a tipy</li>
<li>Žádné píky</li>
<li>Zdvojené píky</li>
<li>Chvostující píky</li>
<li>Čelní chvostování</li>
<li>Široké píky</li>
<li>Píky navíc</li>
<li>Fluktuace retenčních časů</li>
<li>Ztráta rozlišení</li>
<li>Změny citlivosti</li>
<li>Drift základní linie</li>
<li>Šum základní linie</li>
<li>Tlak není zobrazen, ale průtok je správný</li>
<li>Nízký tlak</li>
<li>Fluktuace tlaku</li>
<li>Vysoký tlak</li>
</ul>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexera_Series_LC_40_vyvoj_3d8c34eff0/Shimadzu-Nexera-Series-LC-40-vyvoj.png" alt="Shimadzu: Nexera Series LC-40 - vyvoj"/></p>
<h3><strong>Úvod</strong></h3>
<p><strong>Odstávka přístroje je často nákladná a časově náročná, ale problémy lze mnohdy rychle odstranit pomocí základních znalostí jejich řešení.</strong></p>
<p>Tato příručka pro <strong>řešení potíží</strong> s <strong>kapalinovou chromatografií</strong> je navržena tak, aby pomohla uživatelům rychle vyhodnotit <strong>běžné problémy</strong> s jejich HPLC systémem. Brožura obsahuje informace o tom, jak tyto problémy <strong>identifikovat</strong>, efektivně <strong>řešit</strong> a systém <strong>opravit</strong>, abyste mohli Váš instrument znovu spustit a pokračovat v analýzách.</p>
<h4><strong>Prevence je lepší než léčba - základní tipy zabraňují běžným problémům s HPLC</strong></h4>
<p>Mnohým běžným problémům lze zabránit <strong>pravidelnou výměnou spotřebního</strong> materiálu, např. těsnění, aby systém fungoval hladce a spolehlivě. Projděte si níže uvedené tipy, aby vaše přístroje pracovaly správně:</p>
<ul>
<li><p>Používejte <strong>oplach těsnění</strong> a roztok <strong>pravidelně vyměňujte</strong>, aby byla zachována životnost těsnění čerpadla.</p>
</li>
<li><p><strong>Neuchovávejte vodné pufry příliš dlouho</strong>, abyste zabránili růstu mikrobů.</p>
</li>
<li><p>Zajistěte <strong>uzavření organických mobilních fází</strong>, aby se zabránilo změnám složení.</p>
</li>
<li><p>Používejte vhodné třídy <strong>kvality rozpouštědel</strong>. V ideálním případě by se jako minimální standard měl používat stupeň HPLC, <strong>vyhnete se částicím v mobilní fázi</strong>, které mohou blokovat části LC nebo způsobit problémy v základní linii.</p>
</li>
<li><p><strong>Proplachujte</strong> přístroj (a kolonu) <strong>mobilní fází bez pufru</strong>, jako je H2O / MeCN (1: 1 v/v), abyste zabránili srážení solí nebo degradaci kolony.</p>
</li>
<li><p>Zajistěte, aby <strong>detektor nebyl skladován v koncentrované mobilní fázi</strong> a <strong>nenechávejte lampu zapnutou</strong>, pokud ji nepoužíváte, aby nedošlo ke zkrácení životnosti lampy.</p>
</li>
<li><p>Mějte ošetřenou odpovídající záruku nebo balíčky údržby, které vám pomůže snížit prostoje v důsledku neočekávaných problémů.</p>
</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_online_monitoring_mobilni_faze_a_Lab_Solution_Direct_software_pro_vzdalenou_spravu_bec25f744f/Shimadzu-online-monitoring-mobilni-faze-a-LabSolution-Direct-software-pro-vzdalenou-spravu.png" alt="Shimadzu: Online monitoring mobilní fáze a LabSolution Direct software pro vzdálenou správu"/></p>
<h4><strong>Osvědčené postupy pro odstraňování problémů</strong></h4>
<ol>
<li><p>Je problém <strong>reprodukovatelný</strong> nebo <strong>občasný</strong>?</p>
</li>
<li><p>Veďte pečlivě <strong>záznamy</strong></p>
</li>
<li><p>Vizuálně <strong>zkontrolujte přístroj</strong> a prověřte těsnost, vzduchové bubliny, správnou instalaci kolony, apod.</p>
</li>
<li><p>Ujistěte se, že <strong>metoda</strong> je správná, <strong>rozpouštědla</strong> jsou správně připojena, <strong>kolona</strong> je správná a ve správné pozici a nastavení <strong>průtoku</strong> a <strong>teploty</strong> je v pořádku, atd.</p>
</li>
<li><p>Proveďte <strong>test</strong> funkčnosti systému. Test by měl mít známý robustní výsledek.</p>
</li>
<li><p>Chcete-li zjistit, o jaký problém jde, <strong>měňte proměnné po jedné</strong>. Pracujte systematicky.</p>
</li>
<li><p>Zkuste <strong>nahradit podezřelý vadný element</strong> dílem, o kterém víte, že je v pořádku.</p>
</li>
<li><p>Pokud se tím problém nevyřeší, <strong>nezapomeňte změnu vrátit</strong>.</p>
</li>
</ol>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_LCMS_8060_9e7eb8f7a1/Shimadzu-LCMS-8060.jpg" alt="Shimadzu: LCMS-8060NX tandemový hmotnostní spektrometr"/></p>
<h4><strong>Uchovávejte záznamy</strong></h4>
<p>Záznamy mohou být <strong>klíčem k lokalizaci problémů</strong> a také zdrojem informací. Zaznamenávání použití přístrojů, kolon i přípravy vzorků a mobilní fáze může být zdrojem informací, když dojde k problému. I jednoduchý záznam použité mobilní fáze a kolony můře odhalit, proč došlo k zablokování nebo změně tlaku.</p>
<h4><strong>Typ záznamu a Typ zaznamenaných informací</strong></h4>
<h5><strong>Příprava vzorku/mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Jak se připravují</strong> mobilní fáze.</li>
<li><strong>Čísla šarží</strong> rozpouštědla</li>
<li><strong>Kalibrace</strong> zařízení, jako jsou <strong>pipety</strong> a <strong>váhy</strong>.</li>
<li><strong>Příprava vzorku</strong> včetně objemů a ředicích medií.</li>
</ul>
<h5><strong>Přístroj - Moduly, velikost směšovače, sériová čísla, informace o záruce.</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Protokol údržby</strong> včetně dat k náhradním dílům.</li>
<li><strong>Charakteristiky HPLC</strong>, jako je mrtvý objem, disperze, přesnost a reprodukovatelnost autosampleru, typické tlaky.</li>
</ul>
<h5><strong>Kolona - Test funkčnosti systému výrobce/chromatografické vlastnosti.</strong></h5>
<ul>
<li>Datum pořízení a datum prvního použití.</li>
<li>Informace o uložení.</li>
<li>Shrnutí <strong>využití kolony</strong>, <strong>počet nástřiků</strong>, <strong>tlak</strong> během provozu, typ použitých <strong>mobilních fází</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém trvá?</strong></h5>
<p>Stále bojujete? Kontaktujte nás (<em>cz@shimadzu.eu.com</em>).</p>


Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků</strong></p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC -  Žádné píky"/></p>
<h3><strong>Žádné píky</strong></h3>
<h5><strong>Problémy s nastavením detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda je <strong>zapnutá lampa</strong> detektoru</li>
<li>Zkontrolujte, zda jsou připojeny <strong>elektrické kabely</strong></li>
<li>kontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a v případě překročení ji vyměňte</li>
<li>Zajistěte, aby byl dle fyzikálně chemických vlastností analytu použit  <strong>vhodný detektor</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá vhodné <strong>nastavení detektoru</strong> odpovídající hledaným látkám</li>
</ul>
<h5><strong>Eluční čas analytů delší než doba analýzy</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>složení mobilní fáze</strong></li>
<li>Zkontrolujte, zda se používá <strong>správná kolona</strong></li>
<li><strong>Prodlužte</strong> čas analýzy</li>
<li>Zvyšte <strong>eluční schopnost</strong> mobilní fáze</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy se vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby se vzorek nezměnil. Připravte  <strong>čerstvé vzorky</strong></li>
<li>Ujistěte se, že je <strong>vzorek v autosampleru</strong> je ve správné poloze</li>
<li>Problém s <strong>adsorpcí</strong> vzorku</li>
</ul>
<h5><strong>Ucpaná jehla</strong></h5>
<ul>
<li>Pokuste se <strong>odstranit ucpání</strong> nebo <strong>vyměnit jehlu</strong></li>
<li>Zjistěte, proč je jehla ucpána (např. <strong>septem</strong> nebo špatnou <strong>přípravou vzorku</strong>)</li>
</ul>
<h5><strong>Přístroj</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Žádný průtok</strong> mobilní fáze, případně proplachovací ventil ponechán otevřený</li>
<li><strong>Odvzdušněte systém</strong>, abyste odstranili možné vzduchové bubliny v čerpadle</li>
<li>Propláchněte injektor, abyste odstranili vzduchové bubliny v dávkovacím čerpadle</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Dvojité píky"/></p>
<h3><strong>Zdvojené píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěný vstup kolony nebo předkolony</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte <strong>předkolonu</strong> nebo <strong>předfiltr</strong> nebo vloženou filtrační <strong>fritu</strong></li>
<li><strong>Propláchněte</strong> předkolonu nebo vlastní kolonu zpětným tokem (pokud lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Rozpouštědlo vzorku  je nekompatibilní s mobilní fází</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte rozpouštědlo</strong> vzorku</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení mobilní fáze</strong> (pokud  ze)</li>
<li>Použijte funkci vstřikování Co-Solvent nebo POISe</li>
</ul>
<h5><strong>Vlastnosti analytu</strong></h5>
<ul>
<li>Možnost změny izomeru nebo analytu - <strong>změňte podmínky</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Chvostující píky"/></p>
<h3><strong>Chvostující píky</strong></h3>
<h5><strong>Sekundární interakce</strong></h5>
<ul>
<li>U zásad <strong>zvyšte pH</strong> (jak lze); u kyselin <strong>snižte pH</strong>  </li>
<li>Zvyšte <strong>iontovou sílu pufru</strong> (jak lze)</li>
<li>Změňte <strong>kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mrtvý objem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Znovu připojte</strong> kolonu s fitinky pro redukci mrtvého objemu.</li>
</ul>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Trhliny v koloně</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyplňte</strong> trhlinu (pravděpodobně ale vlastnosti kolony už nebudou dobré).</li>
</ul>
<h5><strong>Interferující pík</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>delší kolonu</strong>; další <strong>vývoj metody</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Nevhodné pH mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Upravte pH</strong> (doporučují se 2 jednotky pH  od  pKa).</li>
</ul>
<h5><strong>Chelatace vzorku na aktivních místech</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Omezte interakci</strong> pomocí ion párového činidla, modifikátoru nebo sekvestračního činidla</li>
<li><strong>Změňte kolonu</strong> nebo průtokovou cestu za a injektorem</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná pufrace</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte koncentraci pufru 50-100 mM (UV metody)</li>
</ul>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Čelní chvostování"/></p>
<h3><strong>Čelní chvostování</strong></h3>
<h5><strong>Degradace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte kolonu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze/rozpouštědlo vzorku nejsou kompatibilní</strong></h5>
<ul>
<li>Upravte <strong>složení</strong> mobilní fáze.</li>
<li>Použijte <strong>počáteční složení</strong> mobilní fáze (pokud  lze)</li>
</ul>
<h5><strong>Přetížení vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Široké píky"/></p>
<h3><strong>Široké píky</strong></h3>
<h5><strong>Nástřik vzorku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte koncentraci</strong> vzorku nebo nástřik</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s kolonou</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace kolony</strong>, kolona by měla být vyměněna</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s nastavením termostatu kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> správnou teplotu termostatu. Vyšší teplota kolony obvykle vede k rychlejší eluci  látek (<strong>pozor na teplotní limit kolony</strong> doporučený výrobcem)</li>
</ul>
<h5><strong>Mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong>, že používáte správnou mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nastavení přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zvyšte <strong>vzorkovací frekvenci</strong> detektoru pro zjištění, zda se zlepší  tvar píků</li>
<li>Dlouhé kapiláry a další faktory zvyšující <strong>vnitřní objem</strong> systému rozmývají píky, zkontrolujte možnosti omezení</li>
<li>Zkontrolujte, zda je nastaven <strong>správný průtok</strong> MF (mobilní fáze) a je dodržován</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Píky navíc"/></p>
<h3><strong>Píky navíc</strong></h3>
<h5><strong>Další látky ve vzorku</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud jsou ve vzorku <strong>další látky</strong>, není to chyba</li>
</ul>
<h5><strong>Píky s dlouhým RT z předchozí analýzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte RT</strong> (retenční čas), nebo zvyšte <strong>eluční sílu MF</strong>  </li>
<li><strong>zvyšte průtok</strong> MF</li>
</ul>
<h5><strong>Ghost  píky</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>čistotu MF</strong></li>
<li>Použijte trap ghost píků  (je-li možno)</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - chromatografické píky

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a></strong> jsme se podívali na <strong>základní tipy</strong> jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou.</p>
<p><a href="https://lcms.cz/article/1743"><strong>Druhý díl - chromatografické píky</strong></a> přinesl detailnější pohled na problematiku chromatografických píků z pohledu chvostování nebo frontování, širokých píků, žádných píků, píků navíc nebo píků dvojitých.</p>
<p>Třetí díl seriálu rozebere postupy v případě výskytu <strong>fluktuace retenčních časů</strong>, <strong>ztráty rozlišení</strong>, <strong>změny citlivosti</strong>, <strong>driftu základní linie</strong> nebo <strong>šumu základní linie</strong>.</p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Fluktuace_retencnich_casu_65fd009d2b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Fluktuace-retencnich-casu.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Fluktuace retenčních časů"/></p>
<h3><strong>Fluktuace retenčních časů</strong></h3>
<h5><strong>Průtok</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správný průtok</strong>. Průtokoměrem zjistěte skutečný průtok.</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečná stabilizace</strong></h5>
<ul>
<li>Kolona s reverzní fází by měla být <strong>ekvilibrována</strong> nejméně deseti-násobným objemem MF. Pokud je i toto nedostatečné, <strong>zvyšte čas ekvilibrace</strong>.</li>
<li>Platí i pro další techniky, jako je iontová výměna a HILIC.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná regulace teploty</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda metoda používá <strong>správnou teplotu</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby teplota v kolonové peci byla <strong>přesná</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna rozměrů kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Ujistěte se, že je použita <strong>správná kolona</strong> včetně rozměrů.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna stacionární fáze kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Pro <strong>paměťové efekty</strong> nepoužívejte kolonu s ion párovým činidlem pro jinou mobilní fázi.</li>
<li><strong>Vysušená stacionární fáze</strong> (historicky nesprávně „kolaps fáze“)</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte, aby byla mobilní fáze <strong>připravena správně</strong>.</li>
<li>Pokud používáte čerpadlo k směšování mobilní fáze, ověřte, že <strong>dávkování je přesné</strong>.</li>
<li>Zajistěte, aby byla použita <strong>správná mobilní fáze</strong> a <strong>správné trasy</strong> dle zvolené metody.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzduchová bublina v čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Odvzdušněte čerpadlo</strong> pomocí odvzdušňovacího ventilu.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Ztrata_rozliseni_a22c65d1e7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Ztrata-rozliseni.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Ztráta rozlišení"/></p>
<h3><strong>Ztráta rozlišení</strong></h3>
<h5><strong>Změna šířky píků</strong></h5>
<ul>
<li>Změny <strong>vlastností kolony</strong> a <strong>nástřiku</strong> vzorku/účinnosti kolony může mít za následek rozšíření píků.</li>
<li>Zajistěte, aby kolona nebyla <strong>přetížena</strong> nebo vyměňte kolonu aby zatížení snesla.</li>
</ul>
<h5><strong>Změny retenčního času</strong></h5>
<ul>
<li>Viz popis v části retenční čas.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna mobilní fáze nebo odpaření</strong></h5>
<ul>
<li>Připravte <strong>nové mobilní fáze</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zmeny_citlivosti_b83c1b0c7d/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zmeny-citlivosti.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Změny citlivosti"/></p>
<h3><strong>Změny citlivosti</strong></h3>
<h5><strong>Problém s injektorem</strong></h5>
<ul>
<li>Změny dávkovacího objemu injektoru, k identifikaci změn <strong>použijte QC kontrolní vzorek</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte metodu a <strong>podrobnosti k nástřiku</strong>.</li>
<li>Zvyšte <strong>proplach jehly</strong> a <strong>smyčky</strong> k potlačení přenosu vzorku mezi nástřiky.</li>
<li><strong>Odvzdušněte</strong> dávkovací čerpadlo.</li>
</ul>
<h5><strong>Vzorek</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Degradace vzorku</strong> může snížit píky analytů a zvýšit píky nečistot. Připravte <strong>nový vzorek</strong>.</li>
<li><strong>Zkontrolujte přípravu vzorku</strong> aby bylo zajištěno, že koncentrace se nezměnila.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor</strong></h5>
<ul>
<li>Pokud se změnila citlivost u všech píků, zkontrolujte <strong>nastavení</strong> a <strong>citlivost detektoru</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>životnost lampy</strong> a vyměňte ji, pokud je za limitem.</li>
<li>Možná bude nutné vyměnit okénka průtokových kyvet.</li>
</ul>
<h5><strong>Změna vlastností kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>šířky píku</strong> a <strong>rozlišení</strong>. Otestujte výkon kolony pomocí standardního <strong>QC testu</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti přístroje</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda v systému nejsou <strong>uvolněné spoje</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Drift_zakladni_linie_02dfe031d7/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Drift-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Drift základní linie"/></p>
<h3><strong>Drift základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Fluktuace teploty kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte teplotu kolony.</li>
</ul>
<h5><strong>Nízká kvalita mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>HPLC rozpouštědla</strong>, vysoce čisté soli a přísady.</li>
<li>Zajistěte, aby byly mobilní fáze dostatečně <strong>odplyněny</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminant nebo vzduchová bublina v kyvetě detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> průtokovou kyvetu isopropanolem.</li>
<li>Je-li nutno, propláchněte kyvetu <strong>1M kys. dusičnou</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Prasklé okénko kyvety</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> okénka kyvety.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém s mícháním mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>větší</strong> nebo <strong>efektivnější</strong> mixér.</li>
</ul>
<h5><strong>Pomalá ekvilibrace kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vypláchněte kolonu</strong> mobilní fází (minimálně 10–20 objemy kolony).</li>
</ul>
<h5><strong>Analyty s dlouhým RT eluující v dalším nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Použijte proplach</strong> mezi nástřiky, nebo, pokud je možno, použijte <strong>zpětný proplach kolony</strong> k vymytí kontaminantů s dlouhým retenčním časem.</li>
</ul>
<h5><strong>Recyklovaná mobilní fáze, ale detektor není správně vynulován</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>autozero</strong> detektoru.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor (UV) není nastaven na maximum absorbance</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Změňte vlnovou délku</strong> na maximum UV absorbance.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Sum_zakladni_linie_652ec723f8/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Sum-zakladni-linie.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Šum základní linie"/></p>
<h3><strong>Šum základní linie</strong></h3>
<h5><strong>Bublina v detektoru nebo čerpadle</strong></h5>
<ul>
<li>Dostatečně <strong>odplyňte</strong> mobilní fázi a <strong>propláchněte</strong> cestu MF (mobilní fáze)</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>cesty MF</strong> a spojky</li>
</ul>
<h5><strong>Nedokonalé míchání mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Předmíchejte</strong> mobilní fázi nebo použijte <strong>větší mixér</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Teplotní změny detektoru</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>teplotně stabilizovanou</strong> průtokovou celu detektoru</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminovaná nebo vadná mobilní fáze</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> mobilní fázi</li>
</ul>
<h5><strong>Nemísitelné složky mobilní fáze (pozorujeme i tlakové pulzy)</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>mísitelné</strong> složky MF</li>
</ul>
<h5><strong>Bublina zachycená v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> a <strong>vyčistěte</strong> průtokovou cestu</li>
</ul>
<h5><strong>Slabá lampa detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> lampu</li>
</ul>
<h5><strong>Únik náplně kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - Retenční čas, Rozlišení, Citlivost, Drift a Šum

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1731">prvním díle seriálu o řešení problémů v HPLC</a></strong> jsme se podívali na <strong>základní tipy</strong> jak Váš HPLC systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou.</p>
<p><a href="https://lcms.cz/article/1743"><strong>Druhý díl - chromatografické píky</strong></a> přinesl detailnější pohled na problematiku chromatografických píků z pohledu chvostování nebo frontování, širokých píků, žádných píků, píků navíc nebo píků dvojitých.</p>
<p><a href="https://lcms.cz/article/1767"><strong>Třetí díl seriálu</strong></a> rozebral postupy v případě výskytu <strong>fluktuace retenčních časů</strong>, <strong>ztráty rozlišení</strong>, <strong>změny citlivosti</strong>, <strong>driftu základní linie</strong> nebo <strong>šumu základní linie</strong>.</p>
<p>Poslední, čtvrtý díl, se zaměří tlak a varianty nejběžnějších problémů s ním v HPLC spojených. Zodpovíme otázky typu: <strong>tlak není zobrazen</strong>, ale průtok je správný, <strong>Nízký tlak</strong>, <strong>Fluktuace tlaku</strong>, <strong>Vysoký tlak</strong>.</p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_zakladni_postup_8309b7ee11/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-zakladni-postup.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_kapalinove_chromatografii_573693cdb3/Shimadzu-HPLC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-kapalinove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Tlak_neni_zobrazen_ale_prutok_je_spravny_260717e5dc/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Tlak-neni-zobrazen-ale-prutok-je-spravny.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Tlak není zobrazen, ale průtok je správný"/></p>
<h3><strong>Tlak není zobrazen, ale průtok je správný</strong></h3>
<h5><strong>Porucha snímače</strong></h5>
<ul>
<li>Opravte nebo vyměňte <strong>snímač tlaku</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Nekompatibilita softwaru</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>alternativní software</strong>, který umožňuje záznam tlaku.</li>
</ul>
<h5><strong>Proplachovací ventil ponechán otevřený</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zavřete</strong> ventil.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Nizky_tlak_d10e6553b5/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Nizky-tlak.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Nízký tlak"/></p>
<h3><strong>Nízký tlak</strong></h3>
<h5><strong>Částečná netěsnost v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte všechna připojení</strong> a utáhněte všechna netěsná místa.</li>
</ul>
<h5><strong>Průtok</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte, zda je v metodě nastaven <strong>správný průtok</strong>.</li>
<li>Vyzkoušejte přesnost průtoku pomocí <strong>kalibrovaného průtokoměru</strong>, nebo <strong>změřte čas</strong> naplnění definovaného objemu.</li>
</ul>
<h5><strong>Metoda</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte, zda metoda používá správnou <strong>teplotu</strong> a správná <strong>rozpouštědla</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná kolona</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte kolonu se <strong>správnými rozměry</strong> a <strong>geometrií částic</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Příliš vysoká teplota kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Nastavte odpovídající <strong>teplotu kolony</strong> a zkontrolujte, zda nedošlo k jejímu poškození, pokud dojde k překročení limitu teploty kolony.</li>
</ul>
<h5><strong>Porucha snímače</strong></h5>
<ul>
<li>Opravte nebo vyměňte <strong>snímač tlaku</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Fluktuace_tlaku_7a8fc261d9/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Fluktuace-tlaku.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Fluktuace tlaku"/></p>
<h3><strong>Fluktuace tlaku</strong></h3>
<h5><strong>Vzduchové bubliny</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte</strong> cestu MF pro odstranění vzduchových bublin.</li>
</ul>
<h5><strong>Opotřebení těsnění pumpy</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte <strong>těsnění</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Zkontrolujte ventily</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ultrazvukujte</strong> zpětné ventily v isopropanolu.</li>
<li>Pokud problém přetrvává, <strong>vyměňte</strong> zpětné ventily.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Poškození těsnění čerpadla může způsobit malé netěsnosti. <strong>Vyměňte těsnění</strong>. Zkontrolujte spojky.</li>
</ul>
<h5><strong>Nedostatečné odplynění</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Odplyňte</strong> rozpouštědlo, vyměňte <strong>frity</strong> mobilní fáze; je-li nutno opravte <strong>degasser</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Použití gradientové eluce</strong></h5>
<ul>
<li>Cyklus tlaků způsobený změnami viskozity je normální, ale použijte přiměřeně velký <strong>objem mixéru</strong>.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Vysoky_tlak_bbc59b5562/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Vysoky-tlak.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký tlak"/></p>
<h3><strong>Vysoký tlak</strong></h3>
<h5><strong>Nastaven vysoký průtok</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte</strong> nastavení průtoku</li>
</ul>
<h5><strong>Ucpaná kolona</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Propláchněte kolonu</strong> zpětným tokem (pokud lze), nebo ji vyměňte.</li>
</ul>
<h5><strong>Nekompatibilní MF</strong> (sraženina pufru nebo nemísitelné složky)</h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>správnou MF</strong>; propláchněte kolonu a znovu ekvilibrujte</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná kolona</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte kolonu <strong>správného rozměru</strong> a geometrie částic</li>
</ul>
<h5><strong>Zablokovaný injektor</strong></h5>
<ul>
<li>Odstaňte <strong>překážku</strong> (zkontrolujte jehlu, smyčku, ventil s HPV výstup).</li>
</ul>
<h5><strong>Zablokovaná ochranná kolona/kartridž</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> nebo odstraňte guard kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Zablokovaný in-line filtr</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> nebo odstraňte filtr.</li>
</ul>
<h5><strong>Příliš nízká teplota kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Nastavte správnou teplotu.</li>
</ul>
<h5><strong>Vadný senzor</strong></h5>
<ul>
<li>Opravte nebo vyměňte snímač tlaku.</li>
</ul>
<h5><strong>In-line filtr pumpy je zablokován</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte filtr</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký a nízky tlak, fluktuace

<p><strong>Pokud při analýze biomolekul dochází k absorpci analytu na kovové části UHPLC přístrojů, jedná se o zásadní problém při analýze. Je třeba hledat jiná řešení jak analyzovat biomolekuly. Shimadzu přišlo s kompletně inertním systémem <a href="https://lcms.cz/products/667">Nexera XS inert</a>, která nabízí ideální systém pro separaci biomolekul  s možností využití UHPLC tlaků. Inertní dráha toku vzorku neobsahuje kovové povrchy a nabízí ultra vysokou odolnost vůči korozi.</strong></p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexera_XS_inert_UHPLC_system_2_31e684a196/Shimadzu-Nexera-XS-inert-UHPLC-system-2.jpg" alt="Shimadzu: Nexera XS inert UHPLC systém"/></p>
<h3><strong>Zaručená opakovatelnost a citlivost</strong></h3>
<p>Pro <strong>kvantitativní analýzu biomolekul</strong> (obzvláště pokud je potřeba vysoká citlivost) je významným problémem snížení citlivosti v důsledku <strong>adsorpce cílové sloučeniny na kovový povrch</strong>.</p>
<p><strong>Nexera XS díky inertní dráze toku vzorku</strong> minimalizuje pík tailing a ztrátu citlivosti v důsledku adsorpce proteinů, nukleových kyselin a jiných sloučenin na kovový povrch. Jen tak je možné docílit skvělé <strong>opakovatelnosti</strong> a <strong>citlivosti</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Inertni_UHPLC_system_Nexera_inert_je_schopna_detekovat_i_oligonukleove_kyseliny_se_silnou_tendenci_absorpce_na_kovovych_povrsich_658094eeb7/Shimadzu-Inertni-UHPLC-system-Nexera-inert-je-schopna-detekovat-i-oligonukleove-kyseliny-se-silnou-tendenci-absorpce-na-kovovych-povrsich.jpg" alt="Shimadzu: Inertní UHPLC systém Nexera inert je schopna detekovat i oligonukleové kyseliny se silnou tendenci absorpce na kovových površích"/></p>
<h3><strong>Rozlišení bez omezení</strong></h3>
<p><strong>Shimadzu Nexera XS inert</strong> je vybavena unikátní technologií, která zajištuje <strong>plnou inertnost</strong> při kontaktu se vzorkem. </p>
<p>Inertnost systému Nexera XS nabízí <strong>excelentní tvar píků</strong> a <strong>nepřekonatelnou chromatografickou separaci</strong>. V kombinaci s velmi <strong>rychlým autosamplerem</strong> s <strong>ultranízkým carry over</strong> a možností <a href="https://lcms.cz/products?category=5&amp;distributorItems=43&amp;manufacturerItems=1"><strong>připojením na MS detektoru</strong></a> získáváte sestavu pro analýzu opravdových bioanalytických výzev.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Inertnost_UHPLC_systemu_Nexera_inert_6c76771e50/Shimadzu-Inertnost-UHPLC-systemu-Nexera-inert.jpg" alt="Shimadzu: Inertnost UHPLC systému Nexera inert"/></p>
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00259_en_7c6979e03b/an_01-00259-en.pdf"><strong>Analyses of Antibody Drugs Using Ultra HighPerformance Liquid Chromatography</strong></a> (Aplikace | 2022)</li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00278_en_83ca94f64f/an_01-00278-en.pdf"><strong>Achieving Improved Sensitivity and Reliable Analytical Performances in Nucleotides Analysis</strong></a> (Aplikace | 2022)</li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00227_en_1aed2a4d13/an_01-00227-en.pdf"><strong>Oligonucleotides analysis by Ion Exchange Chromatography and Effects of pH Changes in the Mobile Phase on Separation</strong></a> (Aplikace | 2022)</li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_eras_1000_0076_10463f4d70/an_eras-1000-0076.pdf"><strong>Oligonucleotides analysis by Ion Exchange Chromatography</strong></a> (Aplikace | 2022)</li>
</ul>
</blockquote>
<h3><strong>Spolehlivost a reprodukovatelnost</strong></h3>
<p>V minulosti se pro <strong>snížení adsorpce sloučenin citlivých na kovy</strong> často opakovaně nastřikovala analyzovaná látka, aby došlo k saturaci povchu adsorpčních míst a tudíž ke snížení ztrát během analýz. Tento přístup nejenže <strong>plýtvá cenným vzorkem</strong> a časem, ale také <strong>nezajistí spolehlivé výsledky</strong> v důsledku změnu stavu pasivace během analýz. Tento přístup nejenže plýtvá cenným vzorkem a časem, ale také nezajistí spolehlivé výsledky v důsledku <strong>změny stavu pasivace během analýz</strong>.</p>
<p><strong>Inertní systém Nexera XS eliminuje potřebu předanalytické pasivace</strong> a <strong>poskytuje spolehlivá data od prvního nástřiku</strong> a během celé analytické sekvence.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Douhodoba_spolehlivost_a_reprodukovatelnost_UHPLC_systemu_Nexera_inert_cad317e889/Shimadzu-Douhodoba-spolehlivost-a-reprodukovatelnost-UHPLC-systemu-Nexera-inert.jpg" alt="Shimadzu: Dlouhodobá spolehlivost a reprodukovatelnost UHPLC systému Nexera inert"/></p>
<h3><strong>Kvantitativní analýzy</strong></h3>
<p>Absorpce cílových sloučenin může být zásadní problém při <strong>nízkých koncentracích</strong> a může tak výrazně měnit a horšit linearitu kalibrační křivky. Nexera XS inert nabízí široký rozsah přesného měření <strong>kvantitativní analýzy při nízkých koncentracích vzorku</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vykon_UHPLC_systemu_Nexera_inert_pro_kvantifikacni_analyzy_447d5d98a0/Shimadzu-Vykon-UHPLC-systemu-Nexera-inert-pro-kvantifikacni-analyzy.jpg" alt="Shimadzu: Výkon UHPLC systému Nexera inert pro kvantifikační analýzy"/></p>
<h3><strong>Ruční utahování fitinků pro jednoduché a bezpeční připojení</strong></h3>
<p>Inertní systém Nexera XS je vybaven <strong>spojeními s jedinečným šroubením</strong>, které se <strong>utahuje prsty</strong> a není potřeba nářadí. Spojení odolá tlaků <strong>až 105 MPa</strong> v systému a nedochází k vzniku mrtvého objemu.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Rychle_utahovani_spoju_pouze_rukou_u_UHPLC_systemu_Nexera_47ee19319b/Shimadzu-Rychle-utahovani-spoju-pouze-rukou-u-UHPLC-systemu-Nexera.jpg" alt="Shimadzu: Rychlé utahování spojů pouze rukou u UHPLC systému Nexera"/></p>
<h3><strong>Výběr literatury pro UHPLC Shimadzu Nexera XS inert v <a href="https://lcms.cz/library?from=2022&amp;instrumentationItems=27&amp;mainauthorItems=1&amp;search=Nexera+XS+inert&amp;to=2023">knihovně LabRulezLCMS</a></strong></h3>
<ul>
<li><p><strong>Analyses of Antibody Drugs Using Ultra HighPerformance Liquid Chromatography</strong> (Aplikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Shimadzi Nexera XS inert Ultra High Performance Liquid Chromatograph</strong> (Brožury a specifikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Achieving Improved Sensitivity and Reliable Analytical Performances in Nucleotides Analysis</strong> (Aplikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Chromatographic and Mass Spectrometry Approaches to Supporting Biologics Development</strong> (Postery | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Oligonucleotides analysis by Ion Exchange Chromatography and Effects of pH Changes in the Mobile Phase on Separation</strong> (Aplikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Analytical Solutions from Cell Culture to Biologics Development and Quality Control</strong> (Postery | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Oligonucleotides analysis by Ion Exchange Chromatography</strong> (Aplikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Oligonucleotide Therapeutics Solution Guide</strong> (Příručky | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Shimadzu Nexera lite inert</strong> (Brožury a specifikace | 2022)</p>
</li>
<li><p><strong>Analysis of Charge Variant of Monoclonal Antibody</strong> (Aplikace | 2022)</p>
</li>
</ul>


Nový inertní UHPLC systém Shimadzu Nexera XS inert

<ul>
<li>A. BUĎTE V OBRAZE</li>
<li>B. POSOUVEJTE SE DÁL</li>
<li>C. KONFERENCE A VÝSTAVY</li>
<li>D. NÁZORY NAŠICH UŽIVATELŮ</li>
<li>E. PRAKTICKÉ TIPY &amp; TRIKY NEBO ÚDRŽBA</li>
</ul>
<p>Z pěti kategorií v magazínech Tajemství vědy jsme pro Vás z vydání 1/2023 vybrali následující příspěvky</p>
<blockquote>
<p>💡 <strong>Celé číslo magazínu Shimadzu Tajemství vědy 1/2023 <a href="https://www.shimadzu-webapp.eu/magazine/issue-2023-01_en/">ke čtení on-line</a> nebo ke stažení <a href="https://www.shimadzu-webapp.eu/content/uploads/SHIMADZU_Magazin_01-2023_EN.pdf">ve formátu pdf</a></strong></p>
</blockquote>
<h3><strong>Nové efektivní řešení pro analýzu imunosupresiv pomocí LC-MS/MS</strong></h3>
<ul>
<li>Vetší propustnost vzorku. Společně s námi...</li>
</ul>
<p>Aby mohly moderní analytické laboratoře čelit rostoucím nárokům na potřebný čas a zdroje, potřebují:</p>
<ul>
<li><strong>jednodušší řešení s rychlejšími dobami zpracování vzorků</strong></li>
<li><strong>nižšími náklady</strong> na vzorek</li>
<li>plnou <strong>shodou se stále přísnějšími regulačními normami</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Priklad_navrhovane_LC_MS_MS_konfigurace_pro_dosazeni_velmi_vysoke_propustnosti_vzorku_fe8a45bba0/Shimadzu-Priklad-navrhovane-LC-MS-MS-konfigurace-pro-dosazeni-velmi-vysoke-propustnosti-vzorku.jpg" alt="Shimadzu: Příklad navrhované LC-MS/MS konfigurace pro dosažení velmi vysoké propustnosti vzorků"/></p>
<p>Aktuální projekt společnosti <strong>Alsachim</strong> využívající vybavení a software Shimadzu tak vedl k získání optimalizovaného vysoce výkonného analytického řešení, které pro <strong>terapeutické monitorování imunosupresiv</strong> poskytuje výsledky ještě tentýž den. Řešení kombinuje <a href="https://lcms.cz/products?category=37&amp;manufacturerItems=1"><strong>kapalinovou chromatografii</strong></a> a <a href="https://lcms.cz/products?category=5&amp;instrumentationItems=32&amp;manufacturerItems=1"><strong>tandemovou hmotnostní spektrometrii (LC-MS/MS)</strong></a> s automatizovanou přípravou vzorků a speciálním reagenčním kitem.</p>
<p>Optimalizací počtu systémů pro přípravu vzorků a LC-MS/MS systémů je možné <strong>testovat 300 až téměř 900 vzorků pacientů za méně než 10 pracovních hodin</strong>. </p>
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/c146e464_5ced8183b5/c146e464.pdf"><strong>Analysis for Voriconazole Using Fully Automated Sample Preparation LC-MS/MS System and Comparison of Measurement Methods</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/TP_479_ASMS_2020_Poster_b648fc244a/TP479-ASMS-2020-Poster.pdf"><strong>A novel, simple and sensitive LC-MS/MS method for simultaneous quantification of insulin glargine and its metabolites (M1 and M2)</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/sio119103_f4382925cd/sio119103.pdf"><strong>Qualitative Characterization and Quantitative Assessment of Monoclonal Antibodies Using Protein Metrics and nSMOL coupled with the Shimadzu<br/>LCMS-9030 QTOF</strong></a></li>
</ul>
</blockquote>
<h3><strong>Rychlejší detekce chloramfenikolu v medu</strong></h3>
<ul>
<li>Nová metoda využívající <a href="https://lcms.cz/products/147"><strong>zdroj DPiMS-8060</strong></a> s rychlým měřením pomocí <a href="https://lcms.cz/products/216"><strong>LCMS-8060NX</strong></a></li>
</ul>
<p>Při monitorování <strong>medu</strong> na přítomnost <strong>reziduí antibiotik</strong> byl ke stanovení <strong>chloramfenikolu</strong> použit nový Shimadzu iontový zdroj pracující za atmosférického tlaku. Tato inovativní metoda je založena na principu <strong>elektrosprejové ionizace pomocí sondy</strong> (PESI-MS) a je v LC-MS analýzách průkopnícká tím, že <strong>eliminuje nutnost používat separační analytickou kolonu</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Iontovy_zdroj_D_Pi_MS_ve_sppojei_s_LCMS_8060_523222e979/Shimadzu-Iontovy-zdroj-DPiMS-ve-sppojei-s-LCMS-8060.jpg" alt="Shimadzu: Iontový zdroj  DPiMS ve spojení s LCMS-8060"/></p>
<p>Dosahuje <strong>limitu kvantifikace 1,0 ng/g</strong> a přináší dramaticky <strong>rychlejší dobu měření vzorku</strong> (<strong>2 min./vzorek – 10ti násobné zrychlení</strong> ve srovnání se zavedenými postupy).</p>
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00411_en_afa4a54afc/an_01-00411-en.pdf"><strong>Analysis of Fungicide on the Peel Surface of Imported Oranges (1) - Identifying Substances by Simple Pretreatment and Accurate Mass Analysi</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LCMS_8050_D_Pi_MS_No_MST_200_Do_A_in_Sachet_powder_Bevrage_and_oil_f28c8c9ac6/LCMS-8050-_-DPiMS_No.MST-200_DoA-in-Sachet-powder_-Bevrage-and-oil.pdf"><strong>Rapid Detection of Illicit Drugs and Psychoactive Plant Component in Sachet Powder, Beverage and Oil Samples by Green Technology DPiMS-8060</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_b115_en_55fb69315b/an_b115-en.pdf"><strong>Analysis of Antifungal Agent on Surface of Imported Orange</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00412_en_dbd864a0ae/an_01-00412-en.pdf"><strong>Analysis of Fungicide on the Peel Surface of Imported Oranges (2) - Identifying Substances by MS/MS Analys</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/b118_e_dde5e2c490/b118_e.pdf"><strong>Analysis of Contaminated Samples by DPiMS-2020 (1): Detection of Surfactants in Beverages</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_b120_en_867ed28710/an_b120-en.pdf"><strong>Contaminant Analysis by DPiMS-2020 (3): Detection of Sleeping Pills in Beverages</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_b119_en_c45d1c1d86/an_b119-en.pdf"><strong>Contaminant Analysis by DPiMS-2020 (2): Detection of Agricultural Chemicals in Beverages</strong></a></li>
</ul>
</blockquote>
<h3><strong>Zlepšení vývoje biofarmaceutických léčiv</strong></h3>
<ul>
<li>Bez obsahu kovů. LC-MS analýza oligonukleotidových terapeutik</li>
</ul>
<p>V posledních letech, <strong>léky na bázi oligonukleotidů</strong>, budí pro svůj potenciál léčby vzácných a chronických onemocnění pozornost. Několik nových léků bylo schváleno regulačními agenturami a jejich význam rapidně roste. Analýza těchto polymerů nukleových kyselin je pro potvrzení identity a čistoty pomocí LC-MS analytickou výzvou. Mají totiž několik reaktivních skupin, které se <strong>ve standardních UHPLC přístrojích na bázi nerezové oceli mohou adsorbovat na kovové povrchy</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Novy_inertni_UHPLC_system_Shimadzu_Nexera_XS_inert_5b2d707ae3/Shimadzu-Novy-inertni-UHPLC-system-Shimadzu-Nexera-XS-inert.jpg" alt="Shimadzu: Nový inertní UHPLC systém Shimadzu Nexera XS inert"/></p>
<p>Článek v tomto vydání popisuje možnosti <strong>bioinertního UHPLC systému <a href="https://lcms.cz/products/667">Nexera XS Inert</a></strong> pro <strong>zlepšení detekčních limitů a výkonu v LC-MS analýze oligonukleotidů</strong>.</p>
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_eras_1000_0429_f081ae3258/an_eras-1000-0429.pdf"><strong>Effectiveness of inert column in analysis of Synthesized oligonucleotide</strong></a><br/><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_eras_1000_0430_57d34e3bfd/an_eras-1000-0430.pdf"><strong>Effectiveness of inert column in LC/MS analysis of oligodeoxythymidylic acid</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Poster_Chromatographic_and_Mass_Spectrometry_Approaches_to_Supporting_Biologics_Development_0_31b721e149/Poster-Chromatographic-and-Mass-Spectrometry-Approaches-to-Supporting-Biologics-Development_0.pdf"><strong>Chromatographic and Mass Spectrometry Approaches to Supporting Biologics Development</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00278_en_83ca94f64f/an_01-00278-en.pdf"><strong>Achieving Improved Sensitivity and Reliable Analytical Performances in Nucleotides Analysis</strong></a></li>
<li><a href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00259_en_7c6979e03b/an_01-00259-en.pdf"><strong>Analyses of Antibody Drugs Using Ultra High Performance Liquid Chromatograph</strong></a></li>
</ul>
</blockquote>
<h3><strong>Kosmetika – jak čistá je její čistota?</strong></h3>
<ul>
<li>Ověření čištoty na bázi TOC</li>
</ul>
<p>V kosmetickém průmyslu je <strong>analýza celkového organického uhlíku</strong> (<strong>TOC</strong>) smysluplným souhrnným parametrem pro <strong>hodnocení účinnosti čištění</strong> výrobních závodů a zařízení. Co je důležité zvážit?</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_TOC_L_s_autosamplerem_9674e7bdb6/Shimadzu-TOC-L-s-autosamplerem.jpg" alt="Shimadzu: TOC-L s autosamplerem"/></p>
<p>Analýza <strong>jednoduchá</strong>, <strong>přesná</strong> a <strong>rychlá</strong>. Kromě toho moderní analyzátory, jako je <strong>Shimazdu TOC-L</strong>, provádějí potřebné přípravy vzorků <strong>automaticky</strong>.</p>
<p>Přesná měření mohou také pomoci optimalizovat kroky čištění a tímto způsobem <strong>snížit náklady</strong> a využití zdrojů.</p>
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://icpms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00502_en_2084d6ad9b/an_01-00502-en.pdf"><strong>TOC Evaluation of Ammonia Solution</strong></a></li>
</ul>
</blockquote>


Shimadzu: magazín Tajemství vědy 1/2023 (LC, LC/MS, TOC)

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

Shimadzu: magazín Tajemství vědy 1/2023 (LC, LC/MS, TOC)

Nový inertní UHPLC systém Shimadzu Nexera XS inert

Průvodce řešením problémů v HPLC - Vysoký a nízky tlak, fluktuace

Průvodce řešením problémů v HPLC - Retenční čas, Rozlišení, Citlivost, Drift a Šum

Průvodce řešením problémů v HPLC - chromatografické píky

Průvodce řešením problémů v HPLC - základní postup

Nejbližší akce

Pracovní dny klinické hmotnostní spektrometrie 2026

Trendy mikrobiologického testování listerií v potravinářství 2026

Altium softwarová školení - OpenLAB CDS 2.x SW

Webináře

Strategies to Mitigate Sporadic PFAS Contamination in Analytical Workflows

Tracking irrigation-related contaminants in water and soils (QTOF-MS)

Imaging and top-down analysis of intact protein complexes in tissue