Multiresidue Pesticides Screening and Quantitation in Complex Food Matrices Using an Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Screening a kvantifikace reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin vzhledem k nízkým maximálním limitům (MRL) ve stopových koncentracích. Komplexní složení potravinových matic vyžaduje efektivní, citlivé a spolehlivé vícesložkové analytické postupy schopné současně detekovat stovky látek.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie představuje multireziduální metodu na bázi UHPLC–MS/MS pro simultánní analýzu více než 250 pesticidů a jejich metabolitů v komplexních potravinových vzorcích. Metoda byla testována na avokádu, černém čaji, brokolici a pomerančích s cílem prokázat spolehlivost, citlivost a reproduceovatelnost pod MRL.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny podle protokolu QuEChERS s:

• extrakcí acetonitrilem v přítomnosti citrátového pufru (Agilent BondElut QuEChERS)
• dSPE čištěním se sorbenty PSA, grafitovým uhlíkem či EMR–Lipid pro jednotlivé matice

Chromatografická část:

• Agilent 1290 Infinity II UHPLC s pumpou G7120A, multisamplerem G7167B (6 °C) a termostatem G7116B (45 °C)
• kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 3.0 × 150 mm, 1.8 µm
• mobile phase A: voda s 4,5 mM formiátu amonného, 0,5 mM fluoridu amonného a 0,1 % kyseliny mravenčí
• mobile phase B: methanol se stejnou aditivací
• gradient od 2 do 100 % B, průtok 0,45 mL/min, injekce 2 µL

Detekce:

• Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS s AJS ESI zdrojem v režimu pozitivní a negativní ionizace
• dynamic MRM s 883 přechody, cyklový čas 650 ms, dwell time 5,45–215,84 ms
• vysoký průtok sušicího plynu (11 L/min, 250 °C) a štíticího plynu (12 L/min, 350 °C), tlak 40 psi

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla citlivosti pro většinu pesticidů již při 1 ng/g (1/10 MRL) s přesností 80–120 % a robustní přesností (≤ 10 % RSD). Všechny analyty byly detekovány i při 5 ng/g v černém čaji. Aplikace na reálné vzorky odhalila překročení MRL u dimetomorfu, azoxystrobinu a mandipropamidu v brokolici a několika látek v pomerančích, zatímco avokádo bylo bez detekovaných reziduí.

Přínosy a praktické využití metody

• vysoká citlivost a selektivita pro více než 250 látek
• kompaktní design a snadná údržba systému Ultivo
• zrychlený provoz díky softwarovým nástrojům Agilent MassHunter a Quant-My-Way
• vhodnost pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích QA/QC a potravinářském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření databází pesticidů a jejich metabolitů
• integrace automatizované přípravy vzorků a online čištění
• použití pokročilých zdrojů ionizace a ion mobility pro vyšší selektivitu
• uplatnění umělé inteligence pro optimalizaci metod a zpracování dat

Závěr

Ultrarychlá UHPLC–MS/MS metoda na Agilent Ultivo TQ poskytuje spolehlivou a citlivou analýzu reziduí pesticidů v náročných potravinových matricích. Díky malé stopě, snadné údržbě a vysoké výkonnosti se systém hodí pro každodenní rutinní testování.

Reference

1. Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues and analysis in food and feed, SANTE/11813/2017.