Multiresidue Pesticide Analysis in Black Tea and Orange Matrix Using the Agilent 6470B Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují zdravotní rizika a přísné regulační požadavky vyžadují citlivé analytické metody pro jejich spolehlivou detekci. Komplexní matice, jako je černý čaj nebo pomeranče, kladou vysoké nároky na extrakci a měření, což může ovlivnit přesnost výsledků a vyžaduje robustní přístupy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit postup pro simultánní stanovení 244 pesticidů v matricích černého čaje a pomerančů. Studie zahrnovala přípravu vzorků pomocí QuEChERS extrakce, kalibraci v matricích, analýzu na Agilent 6470B Triple Quadrupole LC/MS a hodnocení detekčních limitů, kvantifikačních limitů a matričních efektů.

Použitá metodika

Vzorky se připravily standardním QuEChERS protokolem:

• Vlhčení 2 g čaje vodou a homogenizace 10 g pomerančů.
• Extrakce 10 ml acetonitrilu a přídavek EN extrakčních solí, odstředění.
• Dispersivní SPE očista se sadami pro vysoce pigmentované vzorky.
• Filtrace supernatantu 0,45 μm.
• Příprava sedmiúrovňové kalibrace (0,5–100 ppb) s matricově vázanými standardy.
• Analýza dynamickým MRM s přepínáním polarity, objem injekce 2 μl, šesticetná replikace.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC: High-Speed Pump, Multisampler, Multicolumn Thermostat
• Kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 3,0×100 mm, 1,8 μm při 40 °C
• Mobilní fáze: voda/methanol s 5 mM amonným formiátem a 0,1 % kyselinou formiovou, gradient 5–98 % methanolu, tok 0,4 ml/min
• Agilent 6470B Triple Quadrupole LC/MS s Jet Stream ionizačním zdrojem
• Software Agilent MassHunter Acquisition a Quantitative Analysis

Hlavní výsledky a diskuse

V pomerančové matrici bylo detekováno 243 z 244 pesticidů pod limitem 10 μg/kg, v čaji pak 239. LLOQ pro většinu látek činilo ≤10 ng/g, přesnost se pohybovala v rozmezí 80–120 % a opakovatelnost (RSD) byla <20 %. Matriční efekty prokázaly, že u 50 % pesticidů v pomerančích a 40 % v čaji byly recoveries v rámci 80–120 %, což doporučuje použití matricově vázaných kalibrací pro spolehlivou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost a selektivitu pro široké spektrum pesticidů, krátký analytický čas (14,5 min), vysoký propust vzorků a splňuje mezinárodní regulační požadavky (EU, US-EPA). Robustnost je zajištěna technologií VacShield a optimalizovanou elektronikou.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu pesticidů a dalších kontaminantů.
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat s využitím umělé inteligence.
• Nasazení vysoce resoluční MS pro nekonvenční analýzy.
• Aplikace na další potravinové a environmentální matice.

Závěr

Ověřená metoda na Agilent 6470B Triple Quadrupole LC/MS umožňuje spolehlivé stanovení 244 pesticidů v náročných matricích černého čaje a pomerančů s potřebnou citlivostí, přesností a robustností pro QA/QC laboratoře.

Reference

1. US-EPA Title 7 Code of Federal Regulations Part 205
2. European Commission SANTE/12682/2019 Guidelines
3. US-EPA Title 40 Code of Federal Regulations Part 180
4. Regulation (EC) No 396/2005 European Commission