Enhanced Food Safety Testing - A pesticide screening methodology using the Agilent 6546 LC/Q-TOF and MassHunter Quantitative Analysis Software 10.0 LC/Q-TOF Screener Tool

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů i splnění legislativních požadavků. Moderní vysoce výkonné techniky musí umožnit jak kvantitativní stanovení prioritých sloučenin, tak širší screening potenciálních podezřelých látek. Spojení Q-TOF hmotnostního spektrometru s výkonným softwarem pro zpracování dat představuje inovativní přístup, který snižuje náklady i časové nároky na laboratorní provoz.

Cíle a přehled studie

Tato studie představuje metodiku pro simultánní kvantifikaci 195 vybraných pesticidů („priority targets“) a screening dalších 182 podezřelých látek v různých potravinářských matricích. Cílem bylo prokázat schopnost platformy Agilent 6546 LC/Q-TOF ve spojení se softwarem MassHunter Quantitative Analysis 10.0 LC/Q-TOF Screener provádět citlivé, reprodukovatelné a lineární měření s vysokou přesností hmoty a izotopové věrnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (černý čaj, brokolice, avokádo, jahody) byly připraveny metodou QuEChERS podle EN 15662. Extrakty prošly disperzní SPE či speciálními kitů pro lipidy a pigmenty v závislosti na matrici. Chromatografie byla prováděna na Agilent 1290 Infinity II Prime LC se ZORBAX Eclipse Plus C18 kolonu (3,0 × 150 mm, 1,8 µm). MS detekce probíhala na Agilent 6546 Quadrupole Time-of-Flight hmotnostním spektrometru v pozitivním režimu s rozlišením >30 000 FWHM. Datové akvizice zahrnovaly všeobecné MS i „All Ions MS/MS“ fragmentace při 0, 20 a 40 eV. Interní kalibrací zajišťovaly referenční ionty purinu a HP-921 stabilní hmotovou přesnost.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny priorityn targety dosažily na úrovni 5 ppb signál/s(noise) >3, RSD <20 % a lineárního koeficientu R2 ≥0,99 ve třech opakováních pro ovoce a zeleninu. V černém čaji bylo kvůli dalšímu ředění úspěšně detekováno 145 z 195 sloučenin. LC/Q-TOF Screener nástroj automaticky vyhodnocuje kvalitu ID na základě RT, poměru kvantifikátoru a kvalifikátorů, izotopové věrnosti a přesnosti hmoty a označuje výsledky barevnými flagy (zelená/oranžová/červená) pro rychlou revizi. V neznámých jahodových vzorcích byla potvrzena přítomnost řady pesticidů v rozmezí od <5 ppb do více než 300 ppb, přičemž konvenční vzorky vykazovaly širší spektrum látek než organické.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoinjekční workflow kombinuje kvantifikaci a screening, čímž eliminuje potřebu samostatných měření.
• Software LC/Q-TOF Screener výrazně zrychluje vyhodnocení stovek analyzovaných látek a zjednodušuje správu výsledků.
• Vysoká přesnost hmoty a izotopové fidelity zaručují spolehlivou identifikaci i při nízkých koncentracích.
• Metoda splňuje požadavky SANTE/11813/2017 pro oficiální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření screeningové databáze o nové, vzácně se vyskytující sloučeniny.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s LIMS pro zrychlení laboratorních procesů.
• Kombinace s in silico predikcí metabolitů pro odhalení degradantů pesticidů.
• Vývoj pokročilých algoritmů strojového učení pro zvýšení selektivity a snížení falešně pozitivních nálezů.

Závěr

Metodika využívající Agilent 6546 LC/Q-TOF a MassHunter Quantitative Analysis 10.0 Screener je efektivní a flexibilní řešení pro rozsáhlé testování pesticidů v potravinách. Poskytuje vysokou citlivost, lineárnost i reprodukovatelnost a umožňuje rychlý screening i komplexní kvantifikaci v jediném měření.

Reference

1. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues and analysis in food and feed, SANTE/11813/2017, November 2017.
2. Miladi M. et al. High-Throughput Pesticide Residue Analysis Using an Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS and the MassHunter Productivity App. Agilent Technologies Application Note 5994-0196EN, 2018.