MULTIRESIDUE PESTICIDES ANALYSIS IN FOOD MATRICES - Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti konzumentů a splnění regulatorních limitů (MRL) na úrovni ppb. Multireziduální přístup umožňuje současné stanovení stovek analytů ve složitých matricích, čímž se zvyšuje efektivita a spolehlivost potravinového dozoru.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje metodiku pro screening a kvantifikaci 246 pesticidů a jejich metabolitů v potravinových matricích (pomeranč, avokádo, černý čaj) s využitím systému Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS. Hlavním cílem bylo ověřit citlivost, precizi, robustnost a uživatelskou přívětivost přístroje v rutinním provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorků:

• Extrahovány 10 g pomeranče a avokáda (2 g černého čaje) acetonitrilem (ACN) se standardními přísadami solí (p/n 5982-5650).
• Čisticí kroky: dispersivní SPE pro barviva (čaj), modifikovaná EMR-Lipid pro avokádo, PSA kit pro pomeranč.

Parametry LC:

• Kolona: Agilent Eclipse Plus C18, 3,0 × 150 mm, 1,8 µm, 45 °C.
• Fáze A: voda s 0,5 mM fluorinovaným amoniem, 4,5 mM formiátem, 0,1 % kyselinou mravenčí.
• Fáze B: methanol s obdobnými doplňky.
• Gradient 2 %→100 % B v 18 min, průtok 0,45 mL/min, injekce 2 µL.

Parametry MS:

• Agilent Ultivo Triple Quadrupole se soustavou VacShield, Cyclone Ion Guide, Vortex Collision Cell, Hyperbolic Quads.
• Suchý plyn 11 L/min při 250 °C, sheath plyn 12 L/min při 350 °C, nebulizér 40 psi.
• Napětí: kapilára ±3 500 V, tryska ±300/1 000 V, ΔEMV 200 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Výjimečné signální odezvy ve všech třech matricích: v černém čaji byly při spike úrovni 5 ng/g (1 ppb) jasně detekovány všechny analyty pod MRL. Přesnost (80–120 %) byla zajištěna u minimálně čtyř ze šesti replik u většiny sloučenin. Precize dosahovala %RSD <10 % na nejnižších kvantifikačních úrovních. V reálných vzorcích neorganického avokáda nebyly pesticidy detekovány, v neorganickém pomeranči překročily MRL tři pesticidy (karbaryl, propiconazol, pyrimethanil) s lineárními kalibracemi R2 >0,99.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost umožňuje detekci pod oficiálními MRL.
• Robustní design a minimální údržba zvyšují provozní dostupnost v rutinních laboratořích.
• Uživatelsky přívětivý software MassHunter zkracuje dobu od akvizice dat k reportu.
• Multireziduální přístup šetří čas a náklady při analýze různorodých potravinových vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření databází a knihoven MRM tranzic, integrace automatizované přípravy vzorků a využití umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocování dat. Miniaturizace a zvýšená propustnost analýz podpoří širší aplikaci v potravinové a environmentální kontrole.

Závěr

Systém Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS prokazuje excelentní citlivost, precizi a spolehlivost při multireziduálním stanovení pesticidů v potravinových matricích. Díky inovativní konstrukci, snadné údržbě a výkonnému softwaru je ideální pro rutinní laboratoře s vysokým objemem vzorků.

Reference

Agilent Technologies. Multiresidue Pesticides Analysis in Food Matrices: Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS System. 2017. 5991-8154EN Rev 1.0.