High-Throughput Pesticide Residue Analysis Using an Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS and the MassHunter Productivity App

Význam tématu

Screening reziduí pesticidů je zásadní pro zachování bezpečnosti potravin a dodržování právních limitů. S narůstajícím počtem více než tisíce používaných pesticidů se laboratoře potýkají s tlakem na rozšíření rozsahu analýz a zvýšení jejich efektivity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat vysokopropustnou analýzu 254 pesticidů v brokolici a jahodách pomocí Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS a softwaru MassHunter Productivity App, zjednodušujícího přípravu běžných kvantitativních workflow.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky bio a neorganické brokolice a jahod byly připraveny podle EN 15662 QuEChERS extrakce acetonitrilem a dSPE čištěním. Analytická sestava zahrnovala Agilent 1290 Infinity HPLC kolonu ZORBAX Eclipse Plus C18 (3,0 × 150 mm, 1,8 µm), teplota 45 °C, průtok 0,45 mL/min, 20min gradient s mobilními fázemi A (voda s amonnou formiátovou a fluoridovou solí a kyselinou) a B (methanol s doplňky). Detekce proběhla na Ultivo triple quadrupole LC/MS s AJS ESI zdrojem, dynamic MRM režimem a přepínáním polarity. Data akvizici a zpracování řídí MassHunter Productivity App.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace v matricích pokryla 1–100 ng/g, R² > 0,99, detekce již od 1/5 MRL s přesností 80–120 % a RSD < 10 %. Chromatogram zobrazil přes 250 pesticidů. V neorganických vzorcích byly naměřeny látky nad MRL (např. Azoxystrobin, Dimethomorph, Mandipropamid), zatímco v bio vzorcích se objevily nízké koncentrace pod prahovou úrovní. Softwarová aplikace automaticky upravila retenční časy, kvalifikátorové poměry, vyznačila odchylky a umožnila rychlou filtrační a komparativní analýzu výsledků, identifikaci falešných pozitiv (Spinosyn D) a generování přehledných reportů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení rutinního workflow zkrácením doby tvorby metod a zpracování dat.
• Snížení manuální práce díky automatizované akvizici, zpracování a reportingu.
• Zvýšení spolehlivosti analýz přesnou úpravou retenčních dob a iontových poměrů v reálném čase.
• Efektivní odhalování falešných pozitiv díky vizuálnímu porovnávání chromatogramů a sofistikovanému flagování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření databází sloučenin, integraci strojového učení pro prediktivní analýzu, implementaci cloudového zpracování dat a adaptaci metod na nové typy matric a environmentální monitorování. Rovněž se očekává větší propojení s digitálními platformami a rychlejší validace metod.

Závěr

Agilent Ultivo LC/MS ve spojení s MassHunter Productivity App představuje robustní a rychlou platformu pro vysokopropustné kvantitativní stanovení pesticidů v potravinách. Automatizace jednotlivých kroků a intuitivní uživatelské prostředí zvyšují produktivitu laboratoří a umožňují včasné a spolehlivé rozhodování o bezpečnosti potravin.

Reference

1. Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues and analysis in food and feed, SANTE/11813/2017, 21–22 November 2017.