Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) Using Nexera Bio with Q-TOF Mass Spectrometer for Full Sequence Confirmation
Aplikace | 2019 | ShimadzuInstrumentace
Peptidové mapování monoklonálních protilátek je klíčovou metodou v kvalitativní kontrole a potvrzení primární struktury biotechnologických léčiv. Zajišťuje jednoznačnou identifikaci aminokyselinové posloupnosti, odhaluje případné varianty či modifikace a podporuje porovnání biosimilárních produktů s referenčním originálem.
Cílem studie bylo ověřit robustnost a opakovatelnost biokompatibilního UHPLC systému Nexera Bio pro chromatografické profilování tryptických štěpků lidské imunoglobulinu G a biosimilárního bevacizumabu a následně potvrdit sekvenci peptidů přesnou hmotnostní analýzou na Q-TOF LCMS-9030.
Pro přípravu vzorků byly proteiny redukovány DTT, alkylovány iodoacetamidem a tráveny trypsinem při 37 °C po dobu 4 hodin. K zastavení reakce se přidalo TFA a následovala centrifugace. Analýzu chromatografického profilu realizační Nexera Bio UHPLC systém se sloupcem Shim-pack GISS C18 (250×4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze A 0,1 % TFA ve vodě, B 0,1 % TFA v acetonitrilu, gradient 115 minut, 1,0 mL·min⁻¹, teplota 40 °C, detekce PDA (210 nm). Pro hmotnostní potvrzení se stejná kolona a podmínky aplikovaly na LCMS-9030 Q-TOF s ESI v pozitivním módu, TOF rozsah 250–2500 m/z, plyny: dusík a čistý vzduch při optimalizovaných průtocích.
Intra- i interdenní opakovatelnost retenčních časů vybraných peptidů lidské IgG dosáhla RSD pod 0,5 %, což potvrzuje stabilitu metody. Chromatogramy tryptických štěpků bevacizumabu vykázaly téměř identický profil UV a různé špičky detekované Q-TOF ukázaly 100% pokrytí sekvence přípravku včetněC-terminálních a post-translačních modifikací. Hmotnostní chyby byly v rozmezí ±2 ppm a prokázaly vysokou přesnost přiřazení, např. SLSLSPG s –1,1 ppm a ALPAPIEK s +0,6 ppm.
Studie potvrdila, že kombinace UHPLC Nexera Bio a Q-TOF LCMS-9030 představuje vysoce reprodukovatelnou a přesnou platformu pro peptidové mapování monoklonálních protilátek a biosimilárních léčiv. Dosahuje 100% sekvenčního pokrytí, vysoké opakovatelnosti retenčních časů a přesnosti hmotnostní analýzy, což ji činí vhodnou pro biopharma výzkum a výrobní kontrolu.
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Peptidové mapování monoklonálních protilátek je klíčovou metodou v kvalitativní kontrole a potvrzení primární struktury biotechnologických léčiv. Zajišťuje jednoznačnou identifikaci aminokyselinové posloupnosti, odhaluje případné varianty či modifikace a podporuje porovnání biosimilárních produktů s referenčním originálem.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo ověřit robustnost a opakovatelnost biokompatibilního UHPLC systému Nexera Bio pro chromatografické profilování tryptických štěpků lidské imunoglobulinu G a biosimilárního bevacizumabu a následně potvrdit sekvenci peptidů přesnou hmotnostní analýzou na Q-TOF LCMS-9030.
Použitá metodika a instrumentace
Pro přípravu vzorků byly proteiny redukovány DTT, alkylovány iodoacetamidem a tráveny trypsinem při 37 °C po dobu 4 hodin. K zastavení reakce se přidalo TFA a následovala centrifugace. Analýzu chromatografického profilu realizační Nexera Bio UHPLC systém se sloupcem Shim-pack GISS C18 (250×4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze A 0,1 % TFA ve vodě, B 0,1 % TFA v acetonitrilu, gradient 115 minut, 1,0 mL·min⁻¹, teplota 40 °C, detekce PDA (210 nm). Pro hmotnostní potvrzení se stejná kolona a podmínky aplikovaly na LCMS-9030 Q-TOF s ESI v pozitivním módu, TOF rozsah 250–2500 m/z, plyny: dusík a čistý vzduch při optimalizovaných průtocích.
Hlavní výsledky a diskuse
Intra- i interdenní opakovatelnost retenčních časů vybraných peptidů lidské IgG dosáhla RSD pod 0,5 %, což potvrzuje stabilitu metody. Chromatogramy tryptických štěpků bevacizumabu vykázaly téměř identický profil UV a různé špičky detekované Q-TOF ukázaly 100% pokrytí sekvence přípravku včetněC-terminálních a post-translačních modifikací. Hmotnostní chyby byly v rozmezí ±2 ppm a prokázaly vysokou přesnost přiřazení, např. SLSLSPG s –1,1 ppm a ALPAPIEK s +0,6 ppm.
Přínosy a praktické využití metody
- Zajištění spolehlivého potvrzení aminokyselinové sekvence a integrity protilátek.
- Podpora QA/QC procesů ve výrobě biopharma přípravků.
- Porovnání biosimilárních produktů s referenčními originály pro registraci a validaci.
- Detekce variací, modifikací a možných degradací v primární struktuře.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace automatizovaného vzorkování a vysokopropustných platforem.
- Propojení s iontovou mobilitou pro hloubkovou charakterizaci proteoform.
- Real-time monitoring procesů výroby monoklonálních protilátek.
- Využití umělé inteligence pro rychlou interpretaci hmotnostních dat.
Závěr
Studie potvrdila, že kombinace UHPLC Nexera Bio a Q-TOF LCMS-9030 představuje vysoce reprodukovatelnou a přesnou platformu pro peptidové mapování monoklonálních protilátek a biosimilárních léčiv. Dosahuje 100% sekvenčního pokrytí, vysoké opakovatelnosti retenčních časů a přesnosti hmotnostní analýzy, což ji činí vhodnou pro biopharma výzkum a výrobní kontrolu.
Reference
- Shimadzu Corporation. Peptide Mapping of Antibody Drugs by Nexera-i. Application News L488, 2015.
- US FDA. Quality Considerations in Demonstrating Biosimilarity of a Therapeutic Protein Product to Reference Product. Guidance for Industry, 2015.
- Skyline Wiki. Accurate Mass Matching in Peptide Mapping. skyline.ms/wiki.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) Using LCMS-9030 (Q-TOF) Mass Spectrometerwith a Shim-pack GISS-HP Column
2019|Shimadzu|Aplikace
Application News No. AD-0212B Biopharma / LCMS-9030 (Q-TOF) Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) Using LCMSTM-9030 (Q-TOF) Mass Spectrometer with a Shim-packTM GISS-HP Column Yonghai Lu and Zhaoqi Zhan Application Development & Support Centre, Shimadzu (Asia Pacific), Singapore ❑ Introduction…
Klíčová slova
peptide, peptidemab, mabnews, newschain, chainmarketing, marketingmin, minadduct, adductshimadzu, shimadzuatsuhiko, atsuhikotoyama, toyamayonghai, yonghaimonoclonal, monoclonalmapping, mappingantibody, antibodyapplication
In-depth Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) by A de novo Peptide Sequencing Method on Q-TOF Mass Spectrometer with Data-independent Acquisition
2019|Shimadzu|Aplikace
Application News No. AD-0217 Biopharma / LCMS-9030 (Q-TOF) In-depth Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) by A de novo Peptide Sequencing Method on Q-TOF Mass Spectrometer with Data-independent Acquisition Yonghai Lu and Zhaoqi Zhan Application Development & Support Centre, Shimadzu…
Klíčová slova
peptide, peptidedia, diamab, mabnovo, novomapping, mappingbevacizumab, bevacizumabchain, chainsequencing, sequencingalpapiek, alpapiekpeptides, peptidestryptic, trypticnews, newsdial, dialmonoclonal, monoclonalheavy
Data-independent Acquisition (DIA) Approach on Q-TOF Mass Spectrometry for In-depth Peptide Mapping of Monoclonal Antibodies
2020|Shimadzu|Postery
MP 117 A Data-independent Acquisition (DIA) Approach on Q-TOF Mass Spectrometry for In-depth Peptide Mapping of Monoclonal Antibodies Yonghai Lu1, Wesgie Oh Wen Qi2, Zhaoqi Zhan1 1, Shimadzu (Asia Pacific), Singapore. 2, National University of Singapore, Singapore. 1. Overview 4.…
Klíčová slova
peptide, peptidedial, dialbevacizumab, bevacizumabnovo, novosequencing, sequencingdia, diamabs, mabsdrugbank, drugbankproposed, proposedantibodies, antibodiesmonoclonal, monoclonalmapping, mappingnumbers, numbersindependent, independentalpapiek
Characterization of C-terminal and Disulfide Bond Peptides of Monoclonal Antibody (mAb) on Q-TOF Mass Spectrometer
2019|Shimadzu|Aplikace
Application News AD-0190 Biopharma / LCMS-9030 Characterization of C-terminal and Disulfide Bond Peptides of Monoclonal Antibody (mAb) on Q-TOF Mass Spectrometer Udi Jumhawan and Zhaoqi Zhan Application Development & Support Centre, Shimadzu (Asia Pacific), Singapore 1. Introduction In recent years,…
Klíčová slova
vyacevthqglsspvtk, vyacevthqglsspvtkterminal, terminallysine, lysinepeptide, peptideslslspg, slslspghinge, hingepeptides, peptidesnews, newseics, eicsmin, minclipped, clippeddisulfide, disulfidebevacizumab, bevacizumablocation, locationnovo