High-Speed Analysis of Mycophenolic Acid in Plasma Using Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050)

Význam tématu

Metabolit mykofenolát mofetilu, mykofenolová kyselina, se používá ke sledování účinné koncentrace imunosupresiv u pacientů po transplantaci ledviny.
Rychlá a spolehlivá kvantifikace v plazmě je zásadní pro terapeutický monitoring a optimalizaci dávkování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat vysoce výkonnou LC-MS/MS metodu pro stanovení mykofenolové kyseliny v lidské plazmě.
Studie představuje jednoduchý postup přípravy vzorku bez nutnosti solid-phase extrakce a analýzu pomocí Shimadzu LCMS-8050.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Hmotnostní spektrometrie: LCMS-8050 s trojitým kvadrupólem v režimu ESI pozitivní ionizace
• Kolona: Shim-pack GIS (75×2,1 mm, 3 µm)

Podmínky chromatografie:

• Mobilní fáze: 1 % acetonactová kyselina/voda : acetonitril (1:1)
• Průtok: 0,3 mL/min, teplota kolony 40 °C, doba analýzy 4 min
• Objem injekce: 5 µL

Příprava vzorku:

• 30 µL plazmy, přidání 30 µL interního standardu a 120 µL acetonitrilu
• Vortex, centrifugace (14 000 rpm, 4 °C, 5 min)
• 100 µL supernatantu naředit 100 µL vodou

MRM přechody:

• Mykofenolová kyselina: m/z 321,40 → 207,30
• Mykofenolová kyselina-d3 (IS): m/z 324,40 → 210,30

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala v rozsahu 0,2–20 µg/mL lineární odezvu s korelačním koeficientem ≥0,999.
Standardní body měly přesnost 94,9–104,7 % a opakovatelnost ≤5 %.
Kontrolní vzorky (0,5; 5; 15 µg/mL) prokázaly podobnou preciznost a přesnost 100–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (4 min) s vysokou citlivostí
• Jednoduchá a nákladově efektivní příprava vzorků bez SPE
• Vhodné pro rutinní terapeutický monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost rozšíření metody na multiplexní stanovení dalších imunosupresiv.
Automatizace předúpravy vzorků pro vyšší průchodnost laboratoře.
Integrace s klinickými informačními systémy pro okamžitý terapeutický monitoring.

Závěr

Vysoce výkonná LC-MS/MS metoda umožňuje spolehlivé kvantitativní stanovení mykofenolové kyseliny v plazmě s krátkou dobou analýzy a minimálními náklady na přípravu.