Application of Direct Analysis in Real Time (Part 3) Rapid Analysis of Fatty Acids in Rice Bran Using LCMS-2020

Význam tématu

Rýžové otruby jsou bohatým zdrojem olejů s vysokou nutriční hodnotou a přirozenou stabilitou vůči oxidaci. Tradiční analýza lipidů vyžaduje časově náročné extrakce organickými rozpouštědly. Metoda DART (Direct Analysis in Real Time) nabízí možnost přímé ionizace vzorků bez předúpravy, což umožňuje zrychlenou a zjednodušenou analýzu v potravinářském či průmyslovém prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit využitelnost DART-MS pro rychlou identifikaci a semikvantifikaci mastných kyselin, mono-, di- a triglyceridů a sacharidů v rýžových otrubách bez použití organických rozpouštědel. Studie porovnala spektra při různých teplotách DART hořáku a vyhodnotila reprodukovatelnost signálu.

Použitá metodika a instrumentace

• DART-SVP iontový zdroj (IonSense Inc.) s nastavitelnou teplotou hořáku 200–400 °C
• LCMS-2020 jednocestný kvadrupólový hmotnostní spektrometr (Shimadzu)
• Nastavení: m/z 50–1500, rychlost skenování až 15000 u/s, přepínání polarity 15 ms
• Proud nebulizačního plynu 1,5 l/min, proud sušícího plynu 5,0 l/min
• Teplota DL 250 °C, blokového ohřevu 400 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Při 200 °C byly v negativním módu detekovány nasycené a nenasycené mastné kyseliny (palmitová, olejová, linolová) i menší množství line-nenové kyseliny a sacharidové fragmenty.
• Při zvýšení teploty na 400 °C se zviditelnily signály monoglyceridů (m/z ~339), diglyceridů (~603,5 m/z) a triglyceridů (~874,5 m/z) v pozitivním módu. Zaznamenána korelace intenzit s rozsahem mastných kyselin.
• Optimalizace teploty ukázala, že mastné kyseliny se nejlépe ionizují mezi 200–300 °C, zatímco sacharidy a triacylglyceroly vyžadují ≥400 °C.
• Reprodukovatelnost extrahovaných iontových chromatogramů pro linolovou kyselinu, monosacharid a triglycerid LOO vykázala stabilní intenzity napříč opakovanými měřeními.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy díky vynechání extrakce rozpouštědly.
• Snížení spotřeby chemikálií a nákladů na přípravu vzorku.
• Možnost simultánní detekce mastných kyselin, lipidů a sacharidů v jednom cyklu.
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářství, výzkum i průmyslovou analytiku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysoko rozlišovacím MS pro přesnější identifikaci složitých lipidových molekul.
• Automatizace procesu měření a analýzy dat pro vysokou průchodnost vzorků.
• Rozšíření aplikace DART-MS na analýzu dalších potravinářských a biomolekulárních vzorků.
• Kombinace s chemometrickými metodami pro kvantitativní hodnocení profilů mastných kyselin.

Závěr

Metoda DART-MS na přístroji LCMS-2020 umožnila rychlou, bezrozpouštědlovou analýzu lipidů a sacharidů v rýžových otrubách. Výsledky prokázaly účinnou detekci mastných kyselin při nižších teplotách a triacylglycerolů při vysoké teplotě hořáku s dobrou reprodukovatelností. Metoda má perspektivu v rutině QA/QC i výzkumu.

Reference

1. Shimadzu Application News No. C110, LCMS-2020 Rapid Analysis of Fatty Acids in Rice Bran Using DART, Oct. 2015.
2. Wada S., Japan Inspection Institute of Fats & Oils – dodavatelé vzorků rýžových otrub.
3. IonSense Inc. – dokumentace k DART-SVP iontovému zdroji.