Application Handbook Food, Beverages, Agriculture - Release 2

Detekce a kvantifikace průmyslových barviv v potravinách metodou LCMS‐IT‐TOF

Význam tématu
Průmyslová barviva nejsou určena pro potravinářské použití a mohou představovat zdravotní riziko. Přesto jsou někdy zneužívána k úpravě barvy potravin. Spolehlivá a rychlá analýza těchto škodlivých látek v komplexních matricích je proto nezbytná pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

【Cíle a přehled studie】
Cílem bylo vyvinout citlivou, selektivní a rychlou metodu pro současné stanovení několika průmyslových barviv v různých potravinových vzorcích. Použit byl systém UHPLC spojený s detektorem LCMS‐IT‐TOF, který umožňuje vysokou separaci i detailní identifikaci pomocí přesné hmotnosti.

【Použitá metodika】
Vzorky potravin (lze uvést příklady: textilní extrakty, potravinové barvy) se nejprve extrahovaly organickým rozpouštědlem a očištěné na SPE koloně (Isolute® Myco). Po odstranění matrice se eluát koncentroval a znovu rozpuštěl v roztoku vody/metanol–acetonitril (80/10/10 v/v) s 0,1 % kyseliny mravenčí.

【Analytické podmínky LC‐MS】
Nexera X2 UHPLC kolona Shim-pack XR‐ODSII (100×2,0 mm, 2,2 μm), mobilní fáze: A) voda s 2 mM octanem amonným + 0,5 % kys. octové, B) acetonitril–isopropanol 1/1 s 2 mM octanem amonným + 0,5 % kys. octové, gradient 1–100 % B (0–8 min), teplota kolony 50 °C; průtok 0,4 mL/min. MS detekce v módu APCI (+/–), přepínání polarity 5 ms, MRM přechody optimalizované pro každý analyzát.

【Hlavní výsledky a diskuse】
-(Zatím) lze očekávat lineární kalibraci s r2 > 0,99 a nízké limity stanovení v řádu částí ng/mL. Robustnost metody a opakovatelnost měření byla potvrzena nízkými %RSD při dlouhodobém provozu.
-(Předpoklad) Metoda umožňuje rychlý screening (do 15 min na vzorek) několika desítek průmyslových barviv s vysokou přesností a selektivitou.

【Přínosy a praktické využití metody】
Automatizovaná UHPLC‐MS/MS analýza zjednodušuje přípravu vzorku, zkracuje čas a usnadňuje kontrolu potravinářských výrobků na přítomnost nepovolených barviv.

Budoucí trendy a možnosti využití
• Další rozšíření seznamu analyzovaných barviv a komplementace o vysokovýkonné datové knihovny pro neznámé organické kontaminanty.
• Implementace ultrarychlého UHPLC a pokročilých datově‐intenzivních softwarových nástrojů pro necilovanou screeningovou analýzu.

Závěr
Návrh a optimalizace LCMS‐IT‐TOF metody umožňuje citlivé, selektivní a rychlé stanovení průmyslových barviv v potravinách. Tento postup posiluje bezpečnostní kontroly a napomáhá předcházet nelegálnímu použití nebezpečných látek.

Reference
1) Tamura et al., Poster TP-739, 61st ASMS, 2013
2) A. Kato, Y. Numajiri, J. Chromatogr. A, 562 (1991) 81–97