Analysis of Clopyralid in Manure Compost and Sludge Fertilizer

Význam tématu

Clopyralid je selektivní herbicid široce využívaný v zemědělství. Výskyt jeho reziduí v organických hnojivech, jako jsou komposty a kalové hnojivo, představuje environmentální riziko a vyžaduje spolehlivou analytickou kontrolu. Precizní stanovení této látky v komplexních matricích napomáhá zajištění bezpečnosti potravin, ochrany půdy a vody a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci clopyralidu v různých typech organických hnojiv: hovězí, vepřový a koňský kompost a kompostované kalové hnojivo. Studie demonstruje optimalizaci chromatografických a hmotnostně spektrometrických podmínek pro robustní monitoring.

Použitá metodika

• Chromatografie: Reverzní fáze C18 s gradientem metanol–0,1 % kyseliny formiové ve vodě (5 %→60 %→95 %→5 %), průtok 0,4 mL/min.
• Injekční objem: 5 µL, teplota kolony 40 °C.
• Frakční přepínání průtoku: vstřikovaná do MS pouze do 1,4–5,5 min pomocí přepínacího ventilu.
• Detekce: ESI pozitivní režim, MRM přechod m/z 191,90 → 110,10 s kolizním napětím -21 V.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera X3 (Shimadzu).
• Kolona Shim-pack Scepter C18-120, 100 mm × 2,1 mm I.D., 1,9 µm.
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8050 (Shimadzu).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou selektivitu a reprodukovatelnost separace clopyralidu bez významných rušivých signálů z matric. Detekční limity umožňují stanovení nízkých koncentrací v rozsahu relevantním pro legislativu. Vyhodnocení vzorků ukázalo variabilitu obsahu clopyralidu podle typu kompostu, což odráží rozdílné podmínky biologického rozkladu a původ suroviny.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá analýza reziduí herbicidu v organických hnojivech.
• Podpora laboratorních kontrol kvality (QA/QC) pro zemědělské a environmentální laboratoře.
• Zajištění souladu s předpisy a minimalizace environmentálních rizik.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků pro vysoký průtok a efektivitu.
• Rozšíření metody na další pesticidy a jejich metabolity v podobných matricích.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro neznámou identifikaci znečišťujících látek.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda s reverzní fází C18 nabízí rychlou, spolehlivou a citlivou analýzu clopyralidu v komplexních organických hnojivech. Díky optimalizovaným chromatografickým a hmotnostně spektrometrickým parametrům je vhodná pro rutinní monitoring reziduí herbicidů.

Reference

• Application News 01-00352 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2024.