Analysis of Nitrosamines - No. 566

Význam tématu

Nitrosaminy patří mezi silné karcinogeny objevené v potravinách, pitné vodě, farmaceutických přípravcích a různých průmyslových matricích. Jejich přesná a citlivá detekce je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování regulatorních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace je představit reverzní chromatografii v kombinaci s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC–MS/MS) pro separaci a kvantifikaci šesti běžných nitrosaminů. Studie demonstruje optimalizované podmínky analýzy a hodnotí výkonnost metody na modelových roztocích.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2,1 mm, 1,9 µm) na přístroji Nexera X3.
• Mobilní fáze: A) 0,05 % kyselina mravenčí ve vodě; B) 0,05 % kyselina mravenčí v methanolu. Průtok 0,40 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 10 µL.
• Ionizace a detekce: LCMS-8060*2 s APCI v pozitivním módu, režim MRM. Parametry: napětí sondy 4,0 kV, tok rozptýleného plynu 4 L/min, suspenzního plynu 3 L/min, teploty DL 150 °C, ohřevu bloku 200 °C, rozhraní 300 °C.
• Použitá filtrace: uhlovodíkový filtr na lince dusíku (P/N: 225-42793-01).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou separaci všech šesti nitrosaminů (NDMA, NMBA, NDEA, NEIPA, NDIPA, NDBA) s ostrými a symetrickými píky. Citlivost detekce v režimu MRM umožňuje kvantifikaci v rozsahu nízkých ng/mL. Reprodukabilita retence a odpovědi byla lepší než 2 % RSD. Optimalizace APCI podmínek zajistila minimální nežádoucí fragmentaci a vysoký poměr signál/šum.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a specifita pro monitoring nitrosaminů ve farmaceutické kvalitě i potravinářských vzorcích.
• Rychlá metoda s celkovou dobou analýzy umožňující vysokou propustnost dat.
• Opakovatelnost a robustnost vhodná pro rutinní laboratoře QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných nitrosaminů a dalších karcinogenů.
• Integrace s vysokorozlišovací MS pro potvrzování struktur a neznámých látek.
• Automatizace přípravy vzorků a miniaturizace metod pro snížení spotřeby reagencií.

Závěr

Navržená LC–MS/MS metoda s použitím Shim-pack Scepter C18-120 a LCMS-8060*2 splňuje požadavky na citlivost, specificitu i robustnost pro spolehlivou kvantifikaci nitrosaminů. Metoda je vhodná pro rutinní analytické nasazení v oblasti farmacie, potravinářství a environmentálního monitoringu.

Reference

• Application News 01-00188A (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2024