Analysis of Clopyralid

Význam tématu

Clopyralid je selektivní herbicid používaný pro potlačení dvouděložných plevelů v zemědělských produktech a kompostech. Jeho detekce je zásadní pro ochranu životního prostředí, bezpečnost potravin a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout citlivou, rychlou a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci clopyralidu v komplexních matricích pomocí LC-MS s reverzní fází. Přehled zahrnuje optimalizaci chromatografických a hmotnostně-spektrometrických parametrů, aby se dosáhlo nízkých detekčních limitů a vysoké specifity.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá kapalinovou chromatografii v reverzní fázi s kolonkou Shim-pack Scepter C18-120 (100×2,1 mm, 1,9 μm). Mobilní fáze A je voda s 0,1% kyselinou mravenčí, fáze B je methanol. Gradientní program přechází z 5 % B na 95 % B během 6 minut a vrací se na 5 % B do 7. minuty, celková doba analýzy je 20 minut. Injikován je vzorek v objemu 5 μl při průtoku 0,4 ml/min a teplotě kolony 40 °C.
Hmotnostní spektrometrie byla prováděna na LCMS-8500 s ionizací ESI v pozitivním režimu. Měření v režimu MRM sledovalo přechody m/z 191,90 > 146,10 (CE 21 V) a m/z 191,90 > 110,10 (CE 34 V). Podmínky zdroje zahrnují nebulizační plyn 3 l/min, sušící plyn 10 l/min, teploty DL a bloku 150 °C a rozhraní 400 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala ostře definované chromatografické píky clopyralidu s retencí mezi 1,4 a 5,5 minutou. Dobré lineární závislosti signálu na koncentraci, nízké meze detekce v řádu ng/ml a minimální rušivý vliv matrice potvrzují robustnost postupu. Optimalizace MRM přechodů zajistila vysokou selektivitu i při komplexních vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita v prostředích s rušivými sloučeninami.
• Rychlá analýza do 20 minut vhodná pro rutinní kontrolu laboratoří QA/QC.
• Univerzální aplikace na zemědělské, kompostové a environmentální vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody do multi­reziduální analýzy různých pesticidů v rámci jednoho běhu. Integrace automatizované přípravy vzorků, využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie a aplikace chemometrických nástrojů pro analýzu komplexních dat zvyšují potenciál pro environmentální monitorování a potravinovou kontrolu.

Závěr

Navržená LC-MS metoda s reverzní fází a cíleným MRM měřením poskytuje spolehlivou, citlivou a rychlou analýzu clopyralidu. Vysoká reprodukovatelnost a nízké detekční limity ji předurčují k implementaci v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Reference

• Application News an_01-00352 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Aug. 2023, ERAS-1000-0439