Analysis of Small Molecular Pharmaceuticals

Význam tématu

Vysokovýkonná kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií představuje efektivní nástroj pro analýzu malých farmaceutických molekul. Metody s reverzní fází C18 umožňují citlivou detekci látek i jejich nečistot, což je klíčové pro kontrolu kvality léčiv, sledování stability a farmakovigilanci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie je demonstrovat optimalizaci separace a detekce sedmi cílových látek – chinidinu, jeho nečistoty, lidokainu, metoklopramidu, papaverinu, dibukainu a amitriptylinu – pomocí kolony Shim-pack Scepter C18-120 v UHPLC-MS systému.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Nexera X3 s metodickým scoutingem
• Kolona Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 3,0 mm, 1,9 μm)
• Mobilní fáze: 0,15 % kyselina mravenčí ve vodě (A) a acetonitril (B)
• Gradientní program: 20 % B → 75 % B během 12 min; 90 % B do 14 min; návrat na 20 % B do 17 min
• Teplota kolony 30 °C, objem injekce 0,5 μL (80 mg/L)
• MS detekce na LCMS-2050 s ESI/APCI, pozitivní a negativní režim, sken m/z 150–400
• Nastavení plynů: nebulizační 2,0 L/min; sušící 5,0 L/min; ohřívací 7,0 L/min
• Teplota DL 200 °C, desolvační 450 °C, interface ±3,0 kV, Qarray +20 V

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla ostré a dobře rozlišené chromatografické píky pro všechny analyty včetně nečistoty chinidinu. Retenční časy byly vysoce reprodukovatelné a signál v obou ionizačních režimech ukázal vynikající citlivost, což potvrzuje vhodnost metody pro stopovou analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza s vysokou propustností laboratoře
• Spolehlivá detekce farmaceutik i impurit pro QC aplikace
• Možnost rozšíření spektra analyzovatelných látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje integraci do automatizovaných výrobních linek, rozšíření metody na metabolity a degradanty, a kombinaci s vysokým rozlišením MS pro komplexní identifikaci neznámých složek. Potenciál online monitoringu procesů přinese další zvýšení efektivity.

Závěr

Použití kolony Shim-pack Scepter C18-120 v UHPLC-MS systému nabízí robustní, citlivou a rychlou metodu pro analýzu malých molekul farmaceutik a jejich nečistot. Metoda je ideální pro rutinní QC i výzkumné aplikace.

Reference

• Application News 01-00688, Shimadzu Corporation, 2024