GPC vs. SPE and subsequent determination of polycyclic aromatic hydrocarbons using GC/MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi perzistentní a toxické polutanty široce rozšířené v životním prostředí. Jejich spolehlivé stanovení vyžaduje účinné čištění extraktů před analýzou pomocí GC/MS. Automatizovaný GPC (gelová permeační chromatografie) cleanup významně zjednodušuje a zrychluje tradiční manuální postupy, čímž zlepšuje reprodukovatelnost a kvalitu výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo srovnat účinnost GPC čištění pomocí systému AZURA® GPC Cleanup se standardní SPE (solid phase extraction) při následné stanovení PAU metodou GC/MS. Klíčovým požadavkem bylo demonstrovat zlepšení signál-šum poměru, snížení matričního vlivu a spolehlivou identifikaci vybraných látek.

Použitá metodika

Pro experiment byla použita vzorka kalu z komunálního odpadu (20 g). Extrakce se provedla Soxhletovým zařízením (BUCHI B-811) v 100 cyklech za použití směsi aceton:hexan (1:1 v/v). Čištění probíhalo na systému AZURA® GPC Cleanup s kolonkou Biobeads SX3 (10 g) o rozměrech 450×10 mm. Mobilní fáze byla CEX/DCM (70:30 v/v), průtok 1 mL/min. Po průchodu systémem byl eluát zkoncentrován na 1 mL a doplněn na 5 mL mobilní fází. Konečná analýza se uskutečnila na GC-MS Agilent 5975C s injekcí 1 µL.

Použitá instrumentace

• Pumpa a detektor: AZURA Assistant ASM 2.1L
• Ventily a frakcionace: AZURA Assistant ASM 2.1L
• Eluentní podavač: AZURA Eluent tray E 2.1L
• Vodiče a hadičky: AZURA GPC tubing guide 1 mL
• UV detekční celka: Semi-preparative UV Flow Cell
• Injekční ventil: AZURA V 2.1S
• Software: Mobile Control Chrom, tablet
• GC/MS: Agilent 5975C single quadrupole

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání překryvných chromatogramů ukázalo výrazné zvýšení poměru signál/šum u GPC ve srovnání se SPE. GPC postup redukoval matriční interferenci, zajistil užší pásma analyzovaných látek a umožnil spolehlivější detekci tzv. třetí hmotnostní stopy. Automatizace procesu vedla k vyšší reprodukovatelnosti a nižšímu riziku ztrát analytů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší kvalita a stabilita výsledků díky automatizovanému čištění.
• Rychlejší příprava vzorků a snížení pracovní zátěže laboratoře.
• Minimalizace ztrát analýzy při čištění matričně složitých vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření GPC clean-up do dalších typů matric (např. půdy, sedimenty).
• Integrace automatizovaného čištění s digitálními systémy pro sledování výkonnosti (LIMS).
• Modulární rozšíření pro online přímé napojení na GC/MS nebo LC/MS.
• Aplikace na stanovení dalších nepolárních organických polutantů.

Závěr

Automatizovaný GPC cleanup představuje efektivní alternativu ke klasické SPE čištění před analýzou PAU metodou GC/MS. Metoda nabízí lepší poměr signál/šum, zjednodušuje přípravu vzorků a podporuje spolehlivost výsledků v rutinním provozu.

Reference

1. Hussein I. Abdel-Shafy, Mona S.M. Mansour. Egyptian Journal of Petroleum (2015)
2. A. Bertin, S. Iacobellis, T. Bonato, S. Guidotti. Laboratorio di ricerca S.E.S.A.; Labservice Analytica S.R.L.
3. Skoog D.A. Principles of Instrumental Analysis, 6. vyd. Thompson Brooks/Cole, Belmont, California (2006), kapitola 28.