GPC cleanup of olive oil samples

Význam tématu

Analytické stanovení reziduí pesticidů v potravinářských matricích, jako je olivový olej, vyžaduje účinnou očistu vzorku k minimalizaci vlivu lipidických složek a dalších makromolekulárních interferencí. Gelová permeační chromatografie (GPC) představuje ověřenou techniku pro selektivní oddělení nízkomolekulárních analytů od tukové matice, což zvyšuje přesnost a reprodukovatelnost následné chromatografické analýzy pesticidů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo optimalizovat automatizovaný GPC postup podle US EPA SW-846 metody 3640A pro čištění vzorků olivového oleje před stanovením pesticidů pomocí HPLC. Studie demonstrovala účinnost separace širokého spektra pesticidů z olejového extraktu za použití BioBeads SX-3 a směsi cyklohexanu s ethylacetátem (1:1, v/v).

Použitá metodika a instrumentace

Metodu založenou na velikostní exkluzi prováděla automatizovaná aparatura KNAUER AZURA GPC Cleanup System. Klíčové prvky systému:

• Kolona plněná BioBeads SX-3, promývaná mobilní fází cyklohexan/ethylacetát (1:1, v/v) při průtoku 5 mL/min.
• Dva moduly AZURA ASM 2.1L s integrovanými 16polohovými ventily pro až 15 vzorků a jedním ventilem pro sběr frakcí.
• UV detektor AZURA UVD 2.1S pracující při 254 nm a datové frekvenci 10 Hz pro řízení frakcionace.
• Automatické dávkování vzorku (1 mL plný smyčkový injektor) a sběr frakcí v kulaté baňce.
• Po GPC čištění odpaření frakcí pod dusíkem, doplnění 1 mL vhodného rozpouštědla a filtrace přes 0,45 µm stříkačkový filtr pro další analýzy.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza kalibrační směsi ukázala baseline rozlišení tří modelových látek (bis-(2-ethylhexyl)ftalát, methoxychlor, perylen). U vzorků olivového oleje obohacených pesticidy se prokázalo odstranění makromolekulárních interferencí a snížení maticových efektů. Průměrné výtěžky všech sledovaných pesticidů překročily 70 %, což potvrzuje účinnost čištění.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zlepšení selektivity a citlivosti chromatografického stanovení pesticidů.
• Automatizace procesu umožňuje vysokou kapacitu až 15 vzorků bez rizika křížové kontaminace.
• Univerzálnost metody pro polaritu různých látek a možnost adaptace na další matrice.
• Reprodukovatelnost a robustnost vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GPC s on-line technikami GC-MS nebo LC-MS pro automatické přímé přepojení frakcí.
• Miniaturizace kolon a redukce objemu mobilní fáze pro ekologičtější a rychlejší čištění.
• Rozšíření aplikací na další potravinářské, environmentální a biologické matice.
• Využití pokročilých polymerních sorbentů pro cílené čištění specifických skupin látek.

Závěr

Implementace GPC postupu pomocí KNAUER AZURA GPC Cleanup System poskytuje efektivní, vysoce reprodukovatelné a automatizované čištění vzorků olivového oleje před analýzou reziduí pesticidů. Metoda přispívá k minimalizaci maticových interferencí, zvyšuje výtěžky analytů a je snadno adaptovatelná na různé laboratorní aplikace.

Reference

1. Chamberlain SJ. Determination of multi-residues in cereal products and animal feed using gel-permeation chromatography. Analyst 1990;115:1161-1165
2. Di Muccio A, Ausili A, Versori L, Camoni I, Dommarco T, Ganibetti L, Santillo A, Versori F. Single-step multi-residue clean-up for organophosphate pesticide residue determination in vegetable oil extracts by gas chromatography. Analyst 1990;115:1167-1169
3. Guardia-Rubio M, Fernandez-De Cordova ML, Ayory-Canada MJ, Ruiz-Medina A. Simplified pesticide multi-residue analysis in virgin olive oil by gas chromatography with thermionic specific, electron-capture and mass spectrometric detection. J Chromatogr A 2006;1108:231-239