GPC cleanup method for soil samples before PAHs analysis

Význam tématu

Čištění extraktů půdy před analýzou polutantů je klíčové pro odstranění složek narušujících detekci polovolatilních organických látek. Gelová permeační chromatografie odděluje vysokomolekulární interferující látky od vzorku, chrání analytické kolony a zvyšuje přesnost i citlivost GC MS MS stanovení.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit automatizovaný postup čistění extraktů půdních vzorků pomocí systému AZURA GPC Cleanup. Metoda má umožnit efektivní a reprodukovatelné odstranění interferencí před GC MS MS analýzou polycyklických aromatických uhlovodíků PAH.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky půdy byly extrahovány pomocí akcelerované extrakce rozpouštědlem hexan dichlormetan podle EPA 3545A. Čištění probíhalo na gelu Bio Beads SX-3 v koloně naplněné směsí cyklohexan dichlormethan v poměru 70 30 v/v. Kolona byla vyrovnána trojnásobným objemem mobilní fáze při průtoku 1 ml/min. Systém AZURA GPC Cleanup byl řízen software Mobile Control Chrom. Po čištění byly eluáty koncentrovány dusíkovým proudem.

Instrumentace:

• GPC Cleanup System AZURA s UV detektorem 254 nm
• Pumpa s tlakovým senzorem a manuálním injekčním ventilem 6 port 2 pozice
• Multipoziční ventily pro frakcionaci a vzorkovací smyčky
• GC MS MS s kapilární kolonnou HP-5MS a režimem MRM

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace systému pomocí standardní směsi podle EPA 3640 ukázala oddělení vysokomolekulárních interferencí a cílových analyzovaných látek. Správné sběrné okno 18 až 45 minut zajišťuje vysokou recuperaci PAH. Aplikace na reálné vzorky půd potvrdila účinné odstranění interferencí a vysokou čistotu eluátů pro následnou GC MS MS analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

• Ochrana GC MS kolon a vstřikovacích portů
• Snížení nákladů na údržbu a prodloužení životnosti kolon
• Zvýšení přesnosti měření a snížení mezí stanovitelnosti
• Možnost automatizace a vysokopropustné přípravy vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na čištění dalších polovolatilních organických kontaminantů v různých matricích. Perspektivní je integrace GPC s online GC MS, vývoj nových sorbentů s vyšší selektivitou, využití zelených rozpouštědel a plná automatizace pracovních postupů.

Závěr

AZURA GPC Cleanup system poskytuje spolehlivou a univerzální čistící metodu pro přípravu půdních extraktů před analýzou PAH. Odstraňuje vysokomolekulární interferenty, chrání chromatografické systémy, zvyšuje kvalitu dat a umožňuje efektivní zpracování většího počtu vzorků.

Reference

• EPA Method 3640A Gel Permeation Cleanup
• J D Winefordner Chemical analysis a series of monographs on analytical chemistry and its applications Vol 162 p 21 25
• EPA Method 3545A Pressurized Fluid Extraction PFE