Determination of mono- and polyaromatic hydrocarbons in diesel fuels with AZURA® Analytical HPLC system using RI detection

Význam tématu

Obsah mono- a polyaromatických uhlovodíků v naftových palivech ovlivňuje cetanové číslo, účinnost spalování a emise výfukových plynů. Jeho kontrola je klíčová pro plnění ekologických norem a zajištění dlouhodobé životnosti motorů.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje validovanou metodu podle normy DIN EN 12916 pro kvantifikaci tří reprezentativních aromatických sloučenin (1,2‐dimethylbenzen, fluorén, fenanthren) v dieselových vzorcích za použití normal-phase HPLC s refraktometrickou detekcí v izokratickém režimu.

Použitá metodika

Pro separaci sloučenin byla zvolena normal-phase kolona se stacionární fází aminopropyl (ZORBAX NH2) a jako mobilní fáze n-heptan. Metoda probíhala izokraticky při průtoku 1,2 mL·min⁻¹, teplotě 25 °C a době analýzy 12 min. Kalibrace byla provedena na třech koncentracích standardních roztoků A, C a D. Vzorky nafty byly před měřením naředěny 1 : 10 n-heptanem.

Použitá instrumentace

• Pumpa AZURA® P6.1L, 10 mL hlava
• Autosampler AZURA® AS 6.1L
• Detektor AZURA® RID 2.1L
• Termostat AZURA® CT 2.1L
• Kolona ZORBAX® NH2, 250×4,6 mm
• Software ClarityChrom 7.2

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila plné rozlišení tří aromatických komponent. Reprodukovatelnost retenčních časů byla výborná (RSD 0,05–0,06 %), plošné odezvy (RSD 0,09–0,22 %). Linearita kalibrace ve třech úrovních dosáhla korelačního koeficientu nad 0,9999. Ve vzorku nafty byly detekovány koncentrace: 1,2-dimethylbenzen 19,26 m%, fluorén 1,53 m% a fenanthren 0,04 m%.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a jednoduchou přípravu vzorků, krátkou dobu analýzy a spolehlivou detekci bez nutnosti nízkovroucí mobilní fáze či složité gradientní eluce. Refraktometrická detekce je ekonomicky výhodná a dostatečně citlivá pro běžné kontrolní analýzy paliv.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace hmotnostní detekce pro širší identifikaci aromátů
• Automatizace přípravy vzorků a online monitoring výrobních toků
• Rozšíření metody na další středně těkavé či polární složky paliv

Závěr

Izokratická HPLC metoda s RI detektorem na systému AZURA® prokázala schopnost spolehlivě a přesně kvantifikovat mono- a polyaromatické uhlovodíky v naftě v souladu s DIN EN 12916. Metoda je vhodná pro rutinní kontroly kvality paliv.

Reference

[1] DIN EN 12916:2016 Petroleum products – Determination of aromatic hydrocarbon types in middle distillates – High performance liquid chromatography method with refractive index detection, German version