DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN RICE-BASED BABY FOOD USING GC-MS/MS WITH APGC™ AFTER EXTRACTION AND CLEAN UP USING QUECHERS

Význam tématu

Obsah pesticidů v kojenecké výživě představuje klíčový faktor ochrany zdraví nejmenších spotřebitelů. Regulace nařízení EU klade velmi přísné limity na rezidua pesticidů, což vyžaduje vysoce citlivé a přesné analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo prokázat výkonnost metody stanovení reziduí 166 pesticidů a jejich metabolitů v rýžových kojeneckých výživách při velmi nízkých hladinách zájmu (0,0003 až 0,001 mg/kg), využívající kombinaci extrakce a čištění QuEChERS a analýzu GC MS MS s APGC na přístroji Xevo TQ-XS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla aplikována standardní metoda QuEChERS s hydratací vzorku, extrakcí acetonitrilem, fázovým rozdělením pomocí MgSO4 a chloridu sodného a čištěním dSPE pomocí MgSO4 a PSA. Extrakt byl po kyselinové úpravě naředěn a injektován do GC MS MS.

Instrumentace byla následující

• Analytický systém Xevo TQ-XS se zdrojem APGC s modifikátorem voda
• Teplota zdroje 150 °C, teplota přenosové linie 280 °C
• Koronový proud 2,0 µA, průtok doplňkového plynu 200 L/h, kuželový plyn 265 L/h
• GC podmínky odpovídají dříve publikované metodě pro více reziduí pesticidů

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody byla velmi vysoká, neboť pro 165 z 166 analyzovaných pesticidů byla dosažena detekce na úrovni 0,0003 mg/kg; výjimkou byl thiometon se sledovaným LOD 0,005 mg/kg.

Kalimetrické studie ukázaly, že 96 % analy­tů vykazovalo odchylky reziduí v mezích ± 20 % a 95 % mělo korelační koeficient r2 vyšší než 0,98. Retenční časy všech pesticidů byly v rámci tolerance ± 0,1 min a 94 % iontových poměrů splňovalo požadavek ± 30 %.

Průměrné zotavení při nižší úrovni spike 0,0005 mg/kg dosáhlo mezí 70 až 120 % u 90 % pesticidů, při vyšší úrovni 0,001 mg/kg u 92 %. Srážka opakovatelnosti RSDr byla v souladu se SANTE, kdy 96 % pesticidů mělo RSDr ≤ 20 % ve spodní úrovni výskytu a všech analy­tů se dostalo pod 20 % ve vyšší úrovni.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí rychlé zpracování vzorků, vysokou propustnost a splnění požadavků legislativy pro kontrolu reziduí pesticidů v kojeneckých výživách. Díky citlivosti je vhodná pro rutinní kontroly v oblastech QA QC, potravinářského výzkumu i regulačních laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaným směrem je další automatizace a miniaturizace extrakčních a čistících kroků, rozšíření počtu cílových látek v jediné analýze, adaptace na další matrice potravin a integrace s dalšími hyphenovanými technikami pro komplexní screening reziduí.

Závěr

Metoda GC MS MS s APGC a přípravou QuEChERS pro stanovení 166 pesticidů v rýžové kojenecké výživě byla úspěšně validována podle SANTE doporučení. Prokázala požadovanou citlivost, přesnost a opakovatelnost pro monitoring reziduí pesticidů na úrovních pod limity MRL.

Reference

• Commission Directive 2006 125 EC on processed cereal based foods and baby foods for infants and young children OJ L 339 6.12.2006 p 16 35
• Commission Delegated Regulation EU 2021 1041 amending Delegated Regulation EU 2016 127 on requirements for pesticides in infant formula and follow on formula OJ L 225 25.6.2021 p 4 6
• EURL CF Validation Report 31A Determination of pesticide residues in rice based babyfood by LC MS MS and GC MS MS QuEChERS method 2019
• Document No SANTE 11313 2021 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed 2019