Determination of Pesticide Residues in Cottage Pie Baby Food Using GC-MS/MS With APGC After Extraction Using QuEChERS and Clean-up With Oasis PRiME HLB SPE

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách pro kojence a malé děti má kritický význam pro ochranu zdraví nejzranitelnějších spotřebitelů. Evropská legislativa stanovuje velmi přísné maximální limity reziduí (MRL), často pod 0,01 mg/kg, aby se minimalizovalo riziko chronické expozice toxickým sloučeninám. Proto je nezbytné vyvíjet vysoce citlivé a selektivní metody, které dokážou spolehlivě detekovat stovky pesticidů i v náročných matricích, jako je zpracovaná dětská výživa obsahující maso a zeleninu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit a validovat multireziduální metodu pro stanovení více než 200 pesticidů v dětské výživě typu cottage pie. Pro zvýšení účinnosti čištění extraktů bohatých na tuky a pigmenty byla modifikována standardní QuEChERS CEN metoda a krok disperzní SPE nahrazen průtočným SPE s kazetou Oasis PRiME HLB. Analýza byla prováděna na systému GC-MS/MS s atmosférickou tlakovou GC (APGC), což přineslo zlepšení citlivosti a selektivity oproti konvenčnímu EI režimu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek cottage pie dětské výživy byl homogenizován a extrahován podle modifikované QuEChERS CEN 15662. Disperzní SPE byl nahrazen průtočným SPE pomocí Oasis PRiME HLB kazet, což umožnilo účinné odstranění tuků, fosfolipidů a pigmentů bez ztráty analytů. Chromatografická separace pesticidů byla provedena na APGC spojeném s trojčtverečkovým hmotnostním spektrometrem Xevo TQ-XS. Kvantifikace probíhala metodou MRM se splitless injekcí 1 µL extraktu a kalibrací v rozsahu 0,00025–0,02 mg/kg.

Použitá instrumentace

• Atmosférická tlaková plynová chromatografie (APGC)
• GC-MS/MS Xevo TQ-XS (triple quadrupole)
• Kazety Oasis PRiME HLB pro průtočné SPE
• Softwarové nástroje MassLynx a TargetLynx pro řízení analýzy a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů pro téměř všechny analyty až na úrovni 0,00025 mg/kg. Z 211 testovaných pesticidů byly splněny požadavky citlivosti, linearity (r2 >0,99) a stanovení reziduí v bílkách (<30 % signálu blanku). Validace podle SANTE ukázala, že při spikování na 0,0005 mg/kg a 0,001 mg/kg je 87 % a 93 % sloučenin v požadovaném rozsahu návratnosti (70–120 %), s opakovatelností >97 % v rámci RSD ≤20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu potřebnou pro monitorování dětských potravin s přísnými MRL. Průtočné SPE s Oasis PRiME HLB zkracuje dobu přípravy vzorku a spolehlivě odstraňuje interferenty, což zvyšuje stabilitu systému. APGC-MS/MS zajišťuje spolehlivou kvantifikaci i na velmi nízkých hladinách pesticidů, což usnadňuje kontrolu souladu s legislativou i interní QA/QC procesy v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je rozšíření spektra analyzovatelných látek o polaritu a termolabilní sloučeniny, optimální integrace s LC-MS/MS metodami a automatizace přípravy vzorků. Uplatnění nalezne také v rutinním sledování trendů reziduí pesticidů v potravinách pro specifické skupiny spotřebitelů či v komplexních spotřebitelských studiích.

Závěr

Validovaná metoda GC-MS/MS s APGC a průtočným SPE Oasis PRiME HLB prokázala vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost při stanovení širokého spektra pesticidů v komplexní matrici dětské výživy. Splňuje požadavky SANTE a je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí v potravinách pro kojence a malé děti.

Reference

• COMMISSION DELEGATED REGULATION (EU) 2021/1040 of 16 April 2021 Amending Delegated Regulation (EU) 2016/128 as Regards the Requirements on Pesticides in Food for Special Medical Purposes Developed to Satisfy the Nutritional Requirements of Infants and Young Children.
• COMMISSION DELEGATED REGULATION (EU) 2021/1041 of 16 April 2021 Amending Delegated Regulation (EU) 2016/127 as Regards the Requirements on Pesticides in Infant Formula and Follow-on Formula.
• Hird S., Adams S., De-Alwis J. Determination of Pesticide Residues in Rice-Based Baby Food Using GC-MS/MS With APGC After Extraction and Clean-up Using QuEChERS. Waters Application Brief 720007682.
• Oasis PRiME HLB Food Applications Notebook. Waters Applications Notebook 720005932.
• European Committee for Standardisation (CEN) EN 15662:2018 Foods of Plant Origin – Multimethod for the Determination of Pesticide Residues Using GC- and LC-Based Analysis Following Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean-up by Dispersive SPE – Modular QuEChERS-Method.
• Waters Application Note 720007654. Determination of Pesticide Residues in Cucumber Using GC-MS/MS With APGC After Extraction and Clean-up Using QuEChERS.
• Document No. SANTE/11312/2021 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.