Determination of Pesticide Residues in Cucumber Using GC-MS/MS With APGC™ After Extraction and Clean-up Using QuEChERS

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují významný rizikový faktor pro veřejné zdraví i obchodní výměnu. Pro zajištění souladu s legislativními maximálními limity reziduí (MRL) jsou nezbytné spolehlivé a citlivé analytické metody schopné detekovat stovky různých sloučenin v různých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat multireziduální postup pro stanovení přes 200 pesticidů v okurce. Metoda kombinuje rychlou extrakci a čistění podle QuEChERS s vysoce selektivní a citlivou detekcí pomocí GC-MS/MS s ionizací APGC na systému Xevo TQ-XS.

Použitá metodika

Vzorky okurky byly homogenizovány a extrahovány acetonitrilem podle CEN QuEChERS protokolu, následně očištěny dSPE sorbenty. Kalibrace probíhala matričkově od 0,0005 do 0,10 mg/kg. GC separace na kolóně Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) s programovaným vzestupem teploty byla doplněna detekcí v režimu multiple reaction monitoring (MRM).

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 7890A
• Autosampler CTC CombiPal
• Xevo TQ-XS s APGC 2.0
• Software MassLynx v4.2 a TargetLynx XS
• GC kolóna Restek Rxi-5Sil MS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD typicky < 0,0005 mg/kg při injekci 1 µl, přičemž 94 % analyzovaných pesticidů vykázalo průměrné recoveries 70–120 % na úrovni 0,001 mg/kg a 99 % mělo opakovatelnost (RSDr) ≤ 20 %. Linearita byla dobrá (r2 > 0,99), s výjimkou několika sloučenin vyžadujících korekci kalibrace. Analýza referenčního materiálu okurkové pyré potvrdila přesnost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká citlivost a selektivita APGC-MS/MS umožňuje rutinní monitoring reziduí v zemědělských komoditách pod úrovní MRL. Metoda je univerzální, efektivní a umožňuje rychlou analýzu velkého počtu vzorků bez nutnosti rozsáhlého přepouštění rozpouštědla.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšiřování metody na různé typy potravin, automatizace přípravy vzorků, optimalizace APGC pro širší spektrum sloučenin a kombinace s liquidní chromatografií představují perspektivy pro ještě vyšší pracovní výkonnost a nižší detekční limity.

Závěr

Popisovaný postup QuEChERS + GC-MS/MS s ionizací APGC na Xevo TQ-XS poskytuje citlivé, selektivní a validované stanovení více než 200 pesticidů v okurce pod úrovní běžných MRL a je vhodný pro rutinní kontrolu kvality potravin.

Reference

• Niu Y et al. Atmospheric Pressure Chemical Ionization Source as an Advantageous Technique for Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry. Trends Anal Chem. 2020;132:116053.
• Cherta L et al. Application of GC–(Triple Quadrupole) MS With Atmospheric Pressure Chemical Ionization for Multiclass Pesticides. J Chromatogr A. 2013;1314:224–240.
• Saito-Shida S et al. Quantitative Analysis of Pesticide Residues in Tea by GC–MS/MS With APGC. J Chromatogr B. 2020a;1143:122057.
• Saito-Shida S et al. Multi-Residue Determination of Pesticides in Green Tea by GC-MS/MS With APGC Using Nitrogen. Food Addit Contam Part A. 2020b;38(1):125–135.
• CEN EN 15662:2018. Foods of Plant Origin - Multimethod for the Determination of Pesticide Residues.
• SANTE/12682/2019. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation for Pesticides Residues Analysis.
• Fussell R et al. Assessment of the Stability of Pesticides during Cryogenic Sample Processing. 1. Apples. J Agric Food Chem. 2002;50(3):441–448.
• Rutkowska E et al. Modification of QuEChERS Protocol to Minimize Matrix Effect for Pesticides in Dried Herbs. Food Anal Methods. 2018;11:709–724.