Determination of Pesticide Residues in Rice- Based Baby Food Using GC-MS/MS with APGC After Extraction and Clean Up Using QuEChERS

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách určených pro kojence představují významný zdravotní rizikový faktor vzhledem k vyšší citlivosti a vyšší spotřebě potravin na jednotku hmotnosti.
Regulace stanovují nízké limity MRL, které vyžadují metody s vysokou citlivostí a selektivitou.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje vývoj a validaci multiplenského postupu pro stanovení 166 pesticidů v dětské rýžové výživě.
Vzorky byly připraveny úpravou QuEChERS a analyzovány metodou GC-MS/MS s atmosférickou tlakovou ionizací APGC.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla založena na následujících krocích:

• Extrahování vzorků pomocí modifikované QuEChERS metody pro cereálie
• Analýza extraktů GC-MS/MS s APGC na přístroji Xevo TQ-XS
• Splitless injekce 1 µL acetonitrilového extraktu

Instrumentace:

• GC-MS/MS přístroj Waters Xevo TQ-XS
• APGC zdroj
• Software MassLynx a TargetLynx

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost:

• LODs typicky ≤0,0003 mg/kg pro téměř všechny analyty
• Reporting limit (RL) nastaven na 0,001 mg/kg vzhledem k blank hodnotám

Kalibrace:

• 96 % analyzovaných látek mělo r2 >0,98 a rezidua v toleranci ±20 %
• U dvou látek byla kvalifikace pouze jako semi-kvantitativní

Recovery a opakovatelnost:

• Recovery mezi 70–120 % pro 91 % (0,0005 mg/kg) a 98 % (0,001 mg/kg) analyzovaných látek
• RSDr do 20 % pro 96 % a 100 % látek při daných koncentracích

Specifické poznatky:

• Některé sloučeniny vykazovaly rozklad (carbosulfan na carbofuran) nebo nestabilitu (dicofol, tolylfluanid)
• Karbarbíl vykazoval interferenci izobarických látek

Přínosy a praktické využití metody

Postup nabízí:

• Vysokou citlivost pro vyhovění přísným MRL
• Minimální přípravu bez nutnosti výměny rozpouštědla
• Rychlou a selektivní analýzu vhodnou pro laboratoře QA/QC a regulační sledování

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace se systémy vysokého rozlišení (HRMS) pro rozšířenou screening
• Automatizace přípravy vzorků a vyhodnocovacího workflow
• Širší aplikace na další dětské potraviny a komplexní matice
• Propojení s datovými platformami pro rizikovou analýzu a sledování dlouhodobých trendů

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS/MS s APGC splňuje SANTE kritéria pro validaci a umožňuje spolehlivé stanovení 166 pesticidů na úrovních pod stanovenými MRL pro kojeneckou stravu.
Metoda je citlivá, selektivní a vhodná pro rutinní kontrolu i rizikovou analýzu.

Reference

1. Commission Directive 2006/125/EC of 5 December 2006 on Processed Cereal-Based Foods and Baby Foods for Infants and Young Children. OJ L 339, 6.12.2006, s. 16–35.
2. Commission Delegated Regulation (EU) 2021/1041 of 16 April 2021 Amending Delegated Regulation (EU) 2016/127 as Regards the Requirements on Pesticides in Infant Formula and Follow-on Formula. OJ L 225, 25.6.2021, s. 4–6.
3. Cherta L et al. Application of Gas Chromatography-(Triple Quadrupole) Mass Spectrometry With Atmospheric Pressure Chemical Ionization for the Determination of Multiclass Pesticides in Fruits and Vegetables. J Chromatogr A. 2013;1314:224–240.
4. Waters Corporation Application Note 720007654, 2022. Determination of Pesticide Residues in Rice-Based Baby Food Using GC-MS/MS with APGC After Extraction and Clean Up Using QuEChERS.
5. EURL-CF Validation Report 38. Determination of Pesticide Residues in Rice Based Babyfood By LC-MS/MS and GC-MS/MS (QuEChERS method), 2021.
6. Guidance Document SANTE/12682/2019 on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. 2019.