Determination of Pesticide Residues in Rice-Based Baby Food using GC-MS/MS with APGC™ after Extraction and Clean Up using QuEChERS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v rýžových dětských výživách je zásadní kvůli přísným evropským limitům MRL a ochraně zvláště citlivé populace kojenců a malých dětí. Nízké hladiny akceptovaných denních příjmů (ADI) vyžadují velmi citlivé a spolehlivé analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat výkonnost metody GC-MS/MS s APGC ionizací na přístroji Xevo TQ-XS pro stanovení 166 pesticidů v rýžové dětské výživě na úrovních relevantních pro kontrolu souladu s MRL.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány protokolem QuEChERS s dSPE čištěním. Postup zahrnoval:

• Hydrataci 5 g vzorku a extrakci 10 ml acetonitrylu
• Adici solí QuEChERS (MgSO4, NaCl, Na3citrát dihydrát, Na2Hcitrát sesquihydrát)
• Zmrznutí, přídavek MgSO4 s PSA, odstředění, ředění vodou a acetonitrilem s kyselinou mravenčí

Instrumentace:

• GC s podmínkami dle publikovaných protokolů
• Xevo TQ-XS s APGC 2.0 (zdroj 150 °C, transfer line 280 °C, korona 2 µA, pomocný plyn 200 l/h, kuželový plyn 265 l/h)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala velmi nízké limity detekce (LOD ≤ 0,0003 mg/kg, výjimkou thiometon 0,005 mg/kg) a citlivost pro 165 z 166 pesticidů na 0,0003 mg/kg. Klíčové body:

• Iontové poměry a retenční časy byly v toleranci ± 0,1 min a ± 30 %
• Průměrné obnovy 70–120 % u 90 % pesticidů při 0,0005 mg/kg a 92 % při 0,001 mg/kg
• Opakovatelnost RSDr ≤ 20 % u 96 % analyzů při 0,0005 mg/kg a u všech analyzů při 0,001 mg/kg

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí rychlé a vysoce citlivé stanovení širokého spektra pesticidů bez komplikovaných přípravných kroků jako výměna rozpouštědla nebo velkoobjemová injekce. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality dětské výživy a další potravinářské QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj APGC ionizace a hmotnostních spektrometrů slibuje další snížení detekčních limitů a rozšíření spektra analyzovatelných sloučenin. Očekává se trend automatizace extrakce a čištění vzorků a aplikace na širší spektrum potravinových matric.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s APGC na platformě Xevo TQ-XS splňuje požadavky SANTE i legislativní limity pro 166 pesticidů v rýžové dětské výživě, dosahuje výborné citlivosti, přesnosti a opakovatelnosti.

Reference

1. Commission Directive 2006/125/EC of 5 December 2006 on processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children. OJ L339, 6.12.2006, p.16–35
2. Commission Delegated Regulation (EU) 2021/1041 of 16 April 2021 amending Delegated Regulation (EU) 2016/127 as regards requirements on pesticides in infant formula and follow-on formula. OJ L225, 25.6.2021, p.4–6
3. EURL-CF. Validation Report 31A. Determination of pesticide residues in rice based babyfood by LC-MS/MS and GC-MS/MS (QuEChERS method), 2019
4. Document No. SANTE/11313/2021. Guidance Document on Analytical Quality, Control, and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed. 2019