Combustion Ion Chromatography

Význam tématu

Combustion Ion Chromatography (CIC) představuje inovativní přístup k analýze halogenů a síry v širokém spektru vzorků. Díky automatizované kombinaci spalovacího modulu a iontové chromatografie umožňuje rychlé, přesné a provozně jednoduché stanovení těchto prvků bez složité předúpravy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného systému je ukázat kompletní workflow od vzorku až po výsledek při simultánním měření všech halogenů (fluor, chlor, brom, jod) a síry. Text popisuje konstrukční řešení, softwarové řízení a uplatnění metody v různých aplikacích.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z pyrohydrolýzy: vzorek se za přítomnosti argonu, kyslíku a vodní páry v peci spaluje a vzniklé plyny se absorbují v roztoku. Klíčové komponenty:

• Combustion Module (Analytik Jena) se zabudovaným plamenovým senzorem pro optimální dobu spalování
• 920 Absorber Module pro přenos a čištění plynných produktů
• 930 Compact IC Flex s Cond 912 a Metrosep kolona pro separaci aniontů
• MMS 5000 autosampler pro pevné i kapalné vzorky
• LPG/GSS Gas Module a LPG Module pro plynové a kapalné plynné vzorky
• Software MagIC Net pro řízení, kalibraci (MiPT) a správu dat

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosahuje vysoké přesnosti a opakovatelnosti: u referenčních PE pelet (ERM-EC681k) byly recoveries chloru 100,3 %, bromu 95,4 % a síry 100,3 %. U uhelného standardu (NIST 2682b) byla přesnost chloru 103,4 % a síry 96,8 %. Automatizace spalování eliminuje tvorbu sazí a zkracuje doby analýzy oproti offline postupům.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nachází uplatnění v rutinní kontrole surovin a hotových výrobků, v environmentálních analýzách (RoHS, WEEE, DIN EN), v petrochemii, farmaceutickém průmyslu, potravinářství i materiálových vědách. Díky univerzálnosti vzorků (pevné, kapalné, plynné) a vysokému průtoku je CIC efektivní nástroj pro QA/QC i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace s in-situ monitorováním procesních plynů, rozšíření na další nestandardní anionty či interoperabilita s hmotnostní spektrometrií. Miniaturizace modulů a pokročilé algoritmy pro řízení spalování posílí automatizaci a datovou analýzu.

Závěr

Combustion Ion Chromatography nabízí robustní, vysoce citlivé a univerzální řešení pro stanovení halogenů a síry. Plná automatizace, řídicí software MagIC Net a široká škála modulů umožňují pokrýt náročné požadavky moderních průmyslových a environmentálních aplikací.

Reference

• ASTM D7359-14 Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixtures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection (CIC)
• UOP991-13 Chloride, Fluoride, and Bromide in Liquid Organics by Combustion Ion Chromatography (CIC)
• ASTM D5987-96 Standard Test Method for Total Fluorine in Coal and Coke by Pyrohydrolytic Extraction and Ion Selective Electrode or Ion Chromatograph Methods
• ASTM D7994-17 Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine, and Sulfur in LPG by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion Followed by Ion Chromatography Detection (CIC)