Combustion Ion Chromatography

Význam tématu

Metoda spalovací iontové chromatografie umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení halogenů a síry ve všech typech vzorků včetně pevných, kapalných i plynných materiálů. Díky plně automatizovanému procesu spojenému s vysokou přesností a reprodukovatelností se CIC uplatňuje jak v kontrole kvality průmyslových produktů, tak v environmentálním monitoringu a zajištění souladu s mezinárodními předpisy.

Cíle a přehled studie

Článek popisuje kompletní řešení Metrohm CIC, které kombinuje pyrolýzu vzorků, absorpci vzniklých plynů a následnou analýzu iontovou chromatografií. Cílem je demonstrovat schopnost jedním systémem měřit fluor, chlor, brom, jod a síru v různých maticích a porovnat výkonnost s klasickými offline postupy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek se v inertní atmosféře podrobí pyrohydrolýze v přítomnosti kyslíku a vody. Uvolněné halogeny a oxid siřičitý jsou převedeny plynovým proudem do absorpčního činidla a injektovány do iontového chromatografu. Proces je řízen optickým snímačem plamene, který optimalizuje dobu spalování.

• Combustion Module (Analytik Jena)
• 920 Absorber Module (Metrohm)
• Compact IC Flex s konduktivním detektorem
• MMS 5000 Autosampler pro kapalné i pevné vzorky
• 800 Dosino a Metrohm intelligent Partial Loop Injection Technique
• MagIC Net software pro kontrolu a vyhodnocení
• Moduly LPG/GSS pro analýzu plynů a zkapalněných plynů

Hlavní výsledky a diskuse

CIC systém prokázal lineární odezvu ve širokém koncentračním rozsahu a dosažení referenčních hodnot v certifikovaných materiálech: v polyethylenových peletách (chlor 102,4 procenta, brom 95,4 procenta, síra 100,3 procenta) a v referenčním materiálu uhlí (chlor 103,4 procenta, síra 96,8 procenta). Díky automatizované kalibraci jedním vícestupňovým standardem se minimalizuje chybovost a zkracuje doba přípravy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je ideální pro rutinní analýzy v kvalitativních laboratořích, výrobních závodech a při ověřování shody s normami RoHS, WEEE, DIN EN 228, IEC 60502-1 a dalšími. Výhody:

• Simultánní stanovení všech halogenů a síry
• Vysoká propustnost vzorků a reprodukovatelnost výsledků
• Plná automatizace přípravy pevných i kapalných vzorků
• Žádné mezery v procesu díky optickému snímači plamene

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o měření dalších prvků, integrace do inline procesních systémů a napojení na systémy řízení kvality a LIMS. Dále je perspektivní vývoj miniaturizovaných modulů a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení selektivity.

Závěr

Spalovací iontová chromatografie představuje univerzální a efektivní nástroj pro komplexní analýzu halogenů a síry. Díky vysoké automatizaci, přesnosti a souladu s mezinárodními standardy výrazně zrychluje a zjednodušuje analytické postupy v různých odvětvích.

Reference

• ASTM D7359-18 Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixtures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion Followed by Ion Chromatography Detection
• UOP 991-19 Chloride, Fluoride and Bromide in Liquid Organics by Combustion Ion Chromatography
• ASTM D8247 Standard Test Method for Determination of Total Fluorine and Total Chlorine in Coal by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion Followed by Ion Chromatography Detection
• ASTM D7994-17 Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Liquid Petroleum Gas by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion Followed by Ion Chromatography Detection