Fast analysis of AOX in waters by CIC

Význam tématu

AOX (adsorbovatelné organicky vázané halogeny) je souhrnný parametr pokrývající chlorované, bromované a jodované organické sloučeniny na aktivním uhlí. Tyto látky a jejich degradační produkty mohou negativně ovlivnit zdraví a životní prostředí. Sledování AOX a AOF (fluor) je zásadní pro hodnocení kvality vod, sledování zdrojů znečištění a vyhodnocení účinnosti čistících procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je prezentovat validovaný postup podle normy DIN 38409-59 využívající kombinaci pyrohydrolytické spalovací komory a iontové chromatografie k rychlé a citlivé analýze jednotlivých frakcí AOCl, AOBr, AOI, sumního parametru CIC-AOX(Cl) a AOF. Studie popisuje přípravu vzorků, instrumentaci, kalibraci a vyhodnocení analytických parametrů.

Použitá metodika a instrumentace

• Semi-automatická adsorpce: Analytik Jena APU sim se dvěma kolonami s aktivním uhlím (50 mg)
• Spalovací modul: TEI Quartz Combustion Oven, pyrohydrolytická teplota nad 950 °C, Ar/O₂ atmosféra
• Absorbce: 920 Absorber Module přenos halogenů do ultrapure vody
• Iontová chromatografie: 930 Compact IC Flex se sloupcem Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 a ochrannou kolonkou A Supp 5 Guard/4.0
• Automatizace: MagIC Net software, MiPT pro částečnou smyčkovou injekci, 858 Professional Sample Processor, Dosino jednotky

Metodika zahrnuje neutralizaci vzorků pro AOF, acidifikaci HNO3 pro AOCl/Br/I, průtok vzorku přes aktivní uhlí, přenos do keramických člunů, spalování, sběr halogenů do absorpčního roztoku a chromatografické stanovení.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů (LOD) dle DIN 32645: 0,38 μg/L (AOF), 1,36 μg/L (AOCl), 0,24 μg/L (AOBr) a 0,47 μg/L (AOI). Pozadí je minimální díky vysoce čistým materiálům a blank korekcím. AOX frakce se robustně separují do 25 minut, AOF do 7 minut. Mezikulturní validace potvrdila vysokou reprodukovatelnost a přesnost v různých laboratořích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, automatizovaná analýza 24/7
• Stanovení jednotlivých frakcí AOCl, AOBr, AOI a sumního PFAS ukazatele AOF
• Jednoduché vyhodnocení a automatická kalkulace výsledků
• Vysoká citlivost a nízké blank hodnoty
• Kompletní řešení od přípravy vzorku až po vyhodnocení dat v jednom systému

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace CIC-AOX(Cl) do vodohospodářských norem a regulací
• Hromadné screeningové testy PFAS v různých typech vod
• Další zlepšení automatizace a vysokopropustných analýz
• Kombinace CIC s cílenou analýzou pro identifikaci jednotlivých organohalogenů

Závěr

Postup podle DIN 38409-59 spojuje pyrohydrolytické spalování s iontovou chromatografií pro rychlé a citlivé stanovení AOCl, AOBr, AOI, CIC-AOX(Cl) a AOF. Metoda nabízí vysokou reprodukovatelnost, plnou automatizaci a nízké pozadí, což ji činí vhodnou pro rutinní monitorování kvality vody i výzkumné aplikace.

Reference

• Xu R.; Xie Y.; Tian J.; et al. Adsorbable Organic Halogens in Contaminated Water Environment: A Review of Sources and Removal Technologies. J Clean Prod. 2021;283.
• Müller G. Sense or No‐Sense of the Sum Parameter for Water Soluble Adsorbable Organic Halogens AOX and Absorbed Organic Halogens AOX‐S18 for the Assessment of Organohalogens in Sludges and Sediments. Chemosphere. 2003;52(2):371–379.
• Dann AB; Hontela A. Triclosan: Environmental Exposure, Toxicity and Mechanisms of Action. J Appl Toxicol. 2011;31(4):285–311.
• Xie Y; Chen L; Liu R. AOX Contamination Status and Genotoxicity of AOX Bearing Pharmaceutical Wastewater. J Environ Sci. 2017;52:170–177.