Monitoring PFASs in water sources

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují širokou skupinu vysoce perzistentních organických sloučenin, jež se akumulují v životním prostředí a v potravním řetězci. Díky své odolnosti a schopnosti biomagnifikace jsou označovány jako „věčné chemikálie“ a vyvolávají zájem regulačních orgánů i průmyslu. Monitorování PFAS v pitné i odpadní vodě je proto klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje využití nedirektního souhrnného parametru AOF (adsorbable organically bound fluorine) pro rychlé a spolehlivé screeningové stanovení PFAS v různých vodách podle normy DIN 38409-59. Cílem je ukázat automatizované vzorkování, přípravu pomocí aktivního uhlí a následnou analýzu kombinovanou technikou CIC (pyrohydrolytická spalovací digesce a iontová chromatografie).

Použitá instrumentace

• 930 Combustion IC PP (AJ) – modul pro inline pyrohydrolytickou digesci a přímou integraci s IC
• 920 Absorber Module – absorpce plynného fluoridu do vodné fáze
• 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg – kolónový termostat, sekvenční suprese a konduktometrická detekce
• Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 s A Supp 5 Guard/4.0 – aniontová separační kolona s ochranou proti kontaminaci
• MMS 5000 Autosampler (AJ) – automatický dávkovač pro pevné vzorky

Použitá metodika

Vzorky (povrchová voda, dva vzorky odpadních vod) byly upraveny přidáním 0,5 mL roztoku NaNO3 (2 mol/L) k 100 mL vzorku pro neutralizaci a zamezení adsorpce anorganického fluoru. Organický fluor byl adsorbován na dva karbonové kazety zapojené sériově, propláchnuty nízkomolární solí a rozděleny do keramických lodic pro spalovací analýzu. Po pyrohydrolytické digesci při 1050 °C byly produkty plynné fáze zachyceny v absorberu a následně dávkovány do IC. Eluent byl kontinuálně připravován modulem 941 a kalibrace (0,01–0,5 mg/L) proběhla pomocí M-iPT z jednoho standardu NaF. Metoda umožnila stanovit koncentrace AOF 0,01 až 0,5 mg/L s nízkými mezemi detekce.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny vzorky vykázaly AOF v rozsahu 6,52–9,70 µg/L s nižšími hodnotami v povrchové vodě (6,52 µg/L ± 0,30) a vyššími v odpadních vodách (7,29 µg/L ± 0,26 a 9,70 µg/L ± 0,51). Opakovatelnost (n=4) s RSD 3,6–5,3 % potvrzuje robustnost automatizovaného postupu. Metodická nula byla stanovena na 1,1 µg/L AOF, včetně přípravy a spalování.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná AOF analýza pomocí CIC podle DIN 38409-59 nabízí:

• Rychlý screening širokého spektra PFAS
• Vysokou opakovatelnost a nízkou mez detekce
• Úsporu personálních a časových zdrojů oproti LC-MS/MS
• Možnost simultánního stanovení AOCl, AOBr a AOI ve stejném provozním režimu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření sumárních parametrů pro netargetované sledování organohalogenů, zlepšení limitů detekce pomocí inovativních absorpčních materiálů a integrace s on-line monitorovacími systémy. Kombinace CIC s hmotnostní spektrometrií a miniaturizace laboratoří dále zvýší citlivost a flexibilitu aplikací v environmentálním a průmyslovém dohledu.

Závěr

Metoda AOF-CIC představuje rychlý, plně automatizovaný a spolehlivý postup pro screening PFAS ve vodách. Díky robustnímu workflow, nízkým mezím detekce a širokému rozsahu stanovovaných látek je ideálním doplňkem k cíleným metodám a podporuje efektivní monitorování kvality vodních zdrojů.

Reference

• Gehrenkemper L. a kol. Anal. Bioanal. Chem. 2021, 413, 103–115.
• Willach S., Brauch H.-J., Lange F. T. Chemosphere 2016, 145, 342–350.
• Lanciki A. WP-078EN, Metrohm AG 2021.
• Shoemaker J., Tettenhorst D. US EPA Method 537.1, 2018.