Evaluation of LC/MS/MS Method Parameters for High Sensitivity PFAS Analysis

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou široce rozšířené kontaminanty s vysokou perzistencí a potenciálním zdravotním rizikem. Diagnostika jejich přítomnosti v pitné vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie se zaměřila na vývoj a optimalizaci dvou metod založených na EPA metodách 533 a 537.1 pro vysoce citlivou detekci PFAS pomocí LC/MS/MS. Cílem bylo nastavit chromatografické a spektrometrické parametry tak, aby byla maximalizována citlivost a minimalizována kontaminace a příčiny carryover.

Použitá metodika a instrumentace

• LC/MS/MS systém se zdrojem ESI a triple quadrupólem
• PFAS delay column a modifikované PEEKové hadičky pro snížení pozadí
• Optimalizované parametry: interface temperature (100–200 °C), pozice kapiláry (+1 mm), DL/HB teploty (150/250 °C)
• Mobilní fáze A: voda s 5 mM octanem amonným, B: methanol bez přidaného pufru
• Testované lahvičky a uzávěry: skleněné, silanizované, polypropylenové, PTFE septa

Hlavní výsledky a diskuse

• Nižší interface teploty (100 °C) zachovaly citlivost sloučenin HFPO-DA a NFDHA
• Pozice kapiláry 1 mm vyhovovala raně eluujícím, 5 mm pozdě eluujícím sloučeninám; pro univerzální použití vybrána pozice 1 mm
• Nižší DL/HB teploty (150/250 °C) byly optimální pro většinu analyzovaných PFAS
• Koncentrace octanu amonného 5 mM v mobilní fázi A pro dostatečné rozlišení a citlivost
• Kontaminace PFBS z vinou některých PTFE sept; doporučeno používat polypropylenové lahvičky s opatrností vůči odpařování vzorku
• Negativní carryover u NMeFOSAA a NEtFOSAA, zmírněno prodlouženým MeOH rinse
• Omezení crosstalku mezi PFOS a PFHpS řešeno využitím sweeper technologie

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinuté metody umožňují spolehlivě monitorovat PFAS v pitné vodě na úrovních relevantních pro regulace. Optimalizovaná instrumentální nastavení minimalizují falešné signály a zaručují reprodukovatelné výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a vyšší průtok vzorků pro rutinní monitoring a selektivní screening
• Rozšíření metod na široké spektrum PFAS a polymerních prekurzorů
• Integrace s high-throughput systémy a datovou analýzou strojovým učením

Závěr

Optimalizace parametrů LC/MS/MS pro metody EPA 533/537.1 vedla k robustní a vysoce citlivé analýze PFAS v pitné vodě. Důraz na kontrolu kontaminace, carryover i crosstalku přispívá k vyšší spolehlivosti výsledků.