Breakthrough Sensitivity and Robustness for PFAS Analysis in Chicken Tissue for EPA Method 1633A

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou vysoce perzistentní syntetické sloučeniny s širokým průmyslovým i spotřebitelským využitím. Díky své chemické stabilitě a toxicitě představují PFAS významnou hrozbu pro životní prostředí a lidské zdraví. Spolehlivá analýza těchto látek v biologických vzorcích, jako je maso či tkáně, je zásadní pro splnění regulatorních požadavků a ochránu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon přístroje Shimadzu LCMS-8065XE v analýze 40 cílových PFAS podle požadavků metody EPA 1633A na vzorcích kuřecí tkáně. Hlavními parametry hodnocenými v práci byly:

• senzitivita (meze kvantifikace až 80× nižší než LLOQ EPA 1633A),
• rychlost analýzy (10min chromatografie),
• robustnost (přes 900 kontinuálních injekcí po 7 dní).

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce PFAS z kuřecí tkáně probíhala automatizovaně na systému EDGE PFAS pomocí pevného fáze SPE ENVI-WAX. Vzorky byly solně demišovány, spiknuty vnitřními standardy (EIS, NIS) a po elučním kroku upraveny pro LC-MS/MS analýzu.

Instrumentation:

• Shimadzu LCMS-8065XE (triple kvadrupól MS, IonFocus™ technologie)
• Shimadzu Nexera X3 UHPLC s delay column pro minimalizaci PFAS pozadí
• Analytický sloupec Shim-pack Scepter C18 (2,1×50 mm, 1,9 μm)
• Pohyblivé fáze: 2 mM acetát amonný ve vodě (A) a acetonitril (B), průtok 0,3 mL/min, teplota 35 °C
• MS podmínky: nebulizační plyn 1,1 L/min, sušící plyn 5,0 L/min, rozhraní −0,5 kV, teploty 225–250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení zajistilo oddělení interferujících žlučových kyselin od PFOS s rozdílem retenčního času >1 min. Kalibrační křivky pro všech 40 PFAS byly lineární v širokém rozsahu (R2>0,995), relativní standardní chyba (RSE) do 17 % a přesnost 85–116 %. Robustnost byla potvrzena analýzou 930 injekcí CCV, kdy všechny body vykázaly přesnost 70–130 %.

Limit kvantifikace byl až 80× nižší než požadavek EPA 1633A, což umožňuje detekci stopových koncentrací PFAS v náročných biologických matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda spojuje vysokou citlivost, rychlou analýzu a dlouhodobou stabilitu bez nutnosti časté údržby. Díky automatizované extrakci a robustnímu LC-MS/MS protokolu je vhodná pro rutinní monitorování PFAS v kontrolních laboratořích, výzkumných ústavech i průmyslových aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaným směrem je rozšíření spekt­ra analyzovaných PFAS, integrace s plně automatizovanými sběry vzorků a další snížení mezí detekce. Rovněž se předpokládá aplikace této platformy na další biologické a environmentální matricě, včetně potravinových produktů a vodních zdrojů.

Závěr

Shimadzu LCMS-8065XE splňuje a překračuje požadavky EPA Method 1633A pro analýzu PFAS v kuřecí tkáni. Nabízí výjimečnou citlivost, spolehlivost a výkonnost vhodnou pro náročné rutinní nasazení.

Reference

1) Method 1633A, Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS