Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food Samples by LC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky PFAS představují významný environmentální a zdravotní problém. Díky své odolné chemické vazbě se hromadí v půdě, vodách i potravinách a mohou pronikat do lidského organismu. Monitorování obsahu PFAS v potravinách je klíčové pro hodnocení expoziční zátěže a zajištění bezpečnosti potravinového řetězce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout kvantitativní metodu pro stanovení čtyřiceti PFAS ve vzorcích potravin, reprezentovaných mraženou a homogenizovanou mrkví. Autoři porovnávali dva typy SPE kartridží (InertSep MA-2 a EVOLUTE EXPRESS WAX) a optimalizovali podmínky extrakce i purifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Vstupní materiál tvořily 10 g homogenizované mražené mrkve. Extrakce vycházela z QuEChERS protokolu:

• Acetonitril a směsi pufrů (sodný chlorid, citrát)
• Centrifugace při 4000 rpm

Purifikace probíhala na dvou typu SPE:

• InertSep MA-2 (GL Sciences)
• EVOLUTE EXPRESS WAX (Biotage)

Optimalizace zahrnovala testy promývacích a elučních roztoků s proměnným poměrem methanolu, přidáním formiové kyseliny nebo amoniaku. Analýza probíhala na LC-MS/MS:

• UHPLC Nexera X3 spojené s triple kvadrupólem LCMS-8050
• Kolona Shim-pack Scepter C18 (100×2 mm, 1.9 μm) a delay kolona Shim-pack GIST C18
• Mobilní fáze A: acetonitril/voda 5:95 s 2 mmol/l acetátu amonného, B: acetonitril
• ESI v negativním módu, průtok 0.4 ml/min, teplota buněk 40 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované promývací podmínky (methanol/voda/formiová kyselina 1 400 600) a eluční roztok (amoniak/methanol/voda 1 90 10) zajistily obnovy většiny PFAS v rozmezí 70 až 120 %. Oba kartridže vykázaly srovnatelnou účinnost. Redukce objemu vzorku na vstupu LC-MS (1 μl vs 5 μl) významně potlačila matrix efekt a stabilizovala kvantifikaci. Koncentrační krok byl nevhodný pro osmičlennou skupinu PFAS s vysokou ztrátou, proto byl vynechán.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou patnáctiminutovou analýzu čtyřiceti PFAS v potravinových vzorcích s minimálními nároky na přístrojovou přípravu. Jednoduché QuEChERS extrakční schéma s jednou centrifugací a optimalizované SPE kroky poskytují opakovatelné výsledky vhodné pro rutinní monitoring a kontrolu kvality potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na jiné potravinové a environmentální matrice, včetně vody, půdy či biologických tkání. Další automatizace preprocesu a integrace vysoce propustných pracovních postupů otevře cestu k hromadnému screeningu. Kombinace s neadresnou analýzou umožní detekci nových PFAS sloučenin v souladu s rostoucími regulatorními požadavky.

Závěr

Studie představila robustní a citlivou LC-MS/MS metodu pro kvantifikaci čtyřiceti PFAS ve vzorcích potravin. Optimalizované SPE podmínky a jednoduchý extrakční protokol poskytují vysoké obnovy a potlačují matrix efekt. Metoda je vhodná pro rutinní aplikace v potravinářské analýze a environmentálním monitoringu.

Reference

Analysis of Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC MS MS 2nd Draft Method 1633 EPA June 2022