EPA 533 and 537.1 with the Novel LCMS-8050RX: Demonstration of Instrument and Method Performance to meet PFAS regulatory levels

Analýza PFAS dle EPA 533 a 537.1 na LCMS-8050RX

Význam tématu

Perfluorované a polyfluorované alkylové látky PFAS jsou vysoce perzistentní kontaminanty vody se závažnými zdravotními a ekologickými dopady. Přísné limity v pitné vodě vyžadují citlivé a spolehlivé analytické metody, které umožní sledovat nízké koncentrace v souladu s regulacemi EPA.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje výkon nového LCMS-8050RX vybaveného RX sondou při analýze PFAS podle metod EPA 533 a 537.1. Cílem bylo zvýšit citlivost, zkrátit dobu analýzy a zajistit opakovatelnost, aniž by došlo ke ztrátě integrity vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Oddělení PFAS probíhalo na high-throughput LC systému Shimadzu Nexera spojeném s trojitým kvadrupólem LCMS-8050RX vybaveným novou RX sondou pro rovnoměrnou distribuci tepla a zlepšenou nebulizaci. V metodě EPA 533 byl použit Shim-pack GIST C18 2.1×50 mm, 3 µm, v EPA 537.1 Shim-pack Velox SP-C18 2.1×50 mm, 2.7 µm. Mobilní fáze: 2 mM octan amonný ve vodě a acetonitril, gradient 5–95 % B, průtok 0.4 ml/min. Vzorky a standardy byly koncentrovány 250× před měřením pro dosažení ppq hladin detekce.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyzované PFAS překročily kvalitativní kritéria s lineárními rozsahy od desítek ppt do 20 000 ppt a koeficientem korelace R2 nad 0.99. Detekční limity výrazně klesly díky koncentračnímu kroku a citlivosti nové sondy. Doba analýzy se snížila o 19 minut oproti standardním postupům EPA, aniž by utrpěla přesnost a reprodukovatelnost RSD pod 15 %. Opakovatelné sedm opakování na LOQ ukázalo konstantní odezvy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy zvyšuje propustnost laboratoře
• Nižší MDL a IDL umožňují detekci PFAS na regulačních úrovních v pitné vodě
• Zlepšená reprodukovatelnost a přesnost posilují důvěru v kvantitativní výsledky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace RX sondy v dalších třídách perzistentních organických znečišťujících látek. Vývoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, dalším optimalizacím gradientu a kolaboraci s datovými platformami pro rychlou interpretaci výsledků.

Závěr

Nový LCMS-8050RX s RX sondou poskytuje vysoce citlivou, přesnou a efektivní metodu pro analýzu PFAS podle EPA 533 a 537.1. Kombinace zkráceného runtime, nízkých detekčních limitů a vynikající reprodukovatelnosti splňuje aktuální regulační požadavky a zvyšuje kapacitu laboratorních analýz.

Reference

• Rosenblum L & Wendelken S Method 533 Determination of Per- and Polyfluoroalkyl substances in drinking water by isotope dilution anion exchange solid phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry US EPA Washington DC 2019
• Shoemaker J & Tettenhorst D Method 537.1 Determination of Selected Per- and Polyfluourinated Alkyl Substances in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry US EPA Washington DC 2020