Halogens and sulfur in LPG according to ASTM D7994

Význam tématu

Stanovení halogenů (fluoru, chloru, bromu) a síry v zkapalněném ropném plynu je klíčové pro zajištění kvality paliva, prevenci koroze zařízení a splnění příslušných environmentálních a průmyslových norem. Metoda podle ASTM D7994 umožňuje citlivou a spolehlivou analýzu těchto prvků v LPG.

Cíle a přehled studie

Účelem studie je ověřit metodiku ASTM D7994-17 pro kvantitativní určení fluoru, chloru, bromu a síry v syntetickém vzorku butanu. Analýza využívá oxidačně-pyrohydrolytické spalování a následnou iontovou chromatografii s inteligentní částečnou smyčkovou injekcí a eliminací maticových interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Oxidačně-pyrohydrolytické spalování vzorku (50 µL) v modul LPG
• Pyrohydrolýza s přívodem vody (0,1 mL/min) a absorbce produktů spalování peroxidem vodíku
• Inteligentní částečná smyčková injekce (MiPT) s objemem 200 µL a Inline Matrix Elimination
• Iontová chromatografie s následnou sekvenční supresí a konduktivní detekcí

Instrumentace:

• Compact IC Flex Oven/SeS/Deg
• IC Conductivity Detector
• 920 Absorber Module
• 800 Dosino pro dávkování rozpouštědel
• MSM Rotor A a Adapter sleeve pro Suppressor Vario
• Combustion Oven a LPG Module

Hlavní výsledky a diskuse

Ve třech opakovaných měřeních byly zjištěny průměrné koncentrace (mg/kg) a relativní standardní odchylky:

• Fluor: 26,33 (RSD 1,5 %)
• Chlor: 17,23 (RSD 1,1 %)
• Brom: 37,83 (RSD 1,2 %)
• Síra: 13,08 (RSD 0,5 %)

Nequantifikovány byly výskyty nitritu a nitrátu. Nízké hodnoty RSD potvrzují vysokou opakovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a automatizovanou analýzu halogenů a síry v LPG bez nutnosti vnitřního standardu. Díky inline eliminaci maticových interferencí a inteligentní injekci je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích i průmyslové praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané rozšíření zahrnuje adaptaci na další plynné paliva, integraci s hmotnostní detekcí pro vyšší selektivitu, zrychlení reakčních modulů pro kratší dobu analýzy a využití miniaturizovaných spalovacích komor.

Závěr

Validovaná metoda podle ASTM D7994-17 dokazuje vysokou přesnost, opakovatelnost a robustnost pro stanovení halogenů a síry v LPG, splňuje náročné požadavky průmyslové kontroly kvality.

Reference

• ASTM D7994-17: Standard Specification for Determination of Halogens and Sulfur in LPG
• Metrohm IC Application Note CIC–023, verze 1, červenec 2017