Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix

Význam tématu

Detekce reziduí pesticidů ve vzorcích listových zelenin je zásadní pro ochranu spotřebitele a dodržení legislativních limitů. Multiklase analýza s využitím kapilární pasáží odstranění chlorofylu (EMR–HCF) a LC/MS/MS nabízí rychlý a spolehlivý přístup k současně širokému spektru látek v matrici s vysokým obsahem pigmentů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat postup pro kvantifikaci 138 pesticidů různých tříd ve směsi jarních listů. Po extrakci metodou QuEChERS AOAC byla vzorková čistota zajištěna pasáží skrz cartrdige Captiva EMR–HCF1 nebo EMR–HCF2 a následovala analýza na LC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 15 g homogenizované směsi listové zeleniny prošel extrakcí s acetonitrilem obsahujícím 1 % kyseliny octové a solným balíčkem AOAC. Po odstředění se 3 ml hrubého extraktu gravitačně proklopilo přes Captiva EMR–HCF cartridge (NH2 nebo PSA). Eluát byl naředěn vodou (1:4) a injektován na přístroj.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity LC (binární pumpa, autosampler, kolona) ul>li>Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2,1×100 mm, 1,8 μm
• Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS s Jet Stream ESI
• Přídavné zařízení: centrifuga, homogenizátor, PPM-48 tlaková manifoild, multireax shaker

Hlavní výsledky a diskuse

Obě cartridge EMR–HCF odstranily >96 % chlorofylu (UV 450 nm), zatímco dSPE s grafitovým uhlíkem dosáhlo ~95 % a konkurenční dSPE <60 %. EMR–HCF1 a EMR–HCF2 dosáhly 70–120% recovery pro >96 % sledovaných pesticidů s RSD <20 % a R² >0,99 v rozsahu 0,5–500 ng/g. Citlivé planarické a kyselé látky (např. thiabendazol, 2,4-D) vykázaly výrazně lepší zotavení díky optimalizované sorbentové matrici a absenci MgSO4 během čištění.

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušená a rychlejší příprava vzorků (<30 minut pro 30 vzorků).
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost v náročných matricích.
• Možnost simultánní detekce široké škály pesticidů pro rutinní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření postupu na další pigmen­tované matrice (bobule, citrusy).
• Integrace s automatizovanými přípravnými systémy.
• Vývoj nových sorbentů pro odstranění dalších interferencí (lipidy, polyfenoly).
• Propojení s vysokorozlišovacím MS pro neznámé hrozby a screening.

Závěr

Přístup kombinující QuEChERS AOAC extrakci s pasáží Captiva EMR–HCF a LC/MS/MS prokázal vysokou účinnost pigmentového odstranění, zlepšené zotavení citlivých pesticidů a robustní kalibraci. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí v zeleninových matricích s vysokým obsahem chlorofylu.

Reference

1. González-Curbelo M.Á. et al. Trends in Anal. Chem. 2015;71:169–185.
2. Varela-Martínez D.A. et al. Liquid-Phase Extraction Handbooks, Separation Science 2020;399–437.
3. Zou A. et al. Agilent 6470 LC/MS/MS Workflow, App. Note 5994-2370EN, 2020.
4. Lucas D., Zhao L. Mycotoxin Analysis in Cheese, App. Note 5991-8694EN, 2017.
5. Zhao L. et al. Multi-class Veterinary Drugs in Meat, J. Chromatogr. A 2018;1549:14–24.